Способ получения эпоксидных олигомеров

Способ получения эпоксидных олигомеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 2Î4577

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Со!оз Советснин

Социалист нч ерник

Ресл1блнн

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Заявлено 18.V1.1966 (№ 1085626/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.Х.1967. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 26.1.1968

Кл. 39с, 2

Комитет оо делам изобретений н отнрытий ори Совете Министров

СССР

МПК С 08@

УДК 678.643 42 5 (088.8) Лвторы изоорстеннт!

Е. В. Оробченко, Л. В. Козлова и H. А. Панченко

Заявитель

Украинский научно-исследовательский институт пластических масс

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ ОЛИ ГОМЕРОВ

0Н НО

О-СНз,.СБ, О, Н С НС

0 Сна сН2

Известен способ получения эпоксидных олигомсров конденсацией бисфснолов спироацетальной структуры, полученных на основе пснтаэритрита, акролсина и фенола, и эпихлоргидрина в щелочной срсдс.

С целью расширения ассортимента эпоксидных олигомеров, предлагается в качестве бисфенольной составляющей поименять бисфенол, полученный взаимодействием пентаэритрита и оксибензальдсгида, отвечающий форс!v чe где R = — Н или — С„Н2„.1

Способ осуществляют, применяя эпихлоргидрип в двух-восьмикратном избытке против стсхиомстричсского при 70 — 75 С в течение

4 час.

Полученный продукт нейтрализуют углекислым газом.

Пример 1. В реакционный сосуд, снабженный термометром, мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 1 моль бисфенола, полученного конденсацией салицилового альдегида и пентаэритрита, и 6 моль эпихлоргидрина (трехкратный избыток). При перемешивании смесь нагревают при 50 — 70 С до получения гомогенного раствора, Затем при 65 — 70 С по каплям добавляют 35%-ный водный раствор едкого патра в течение 2 час. NaOH берут из расчета 2 моль на 1 моль бисфенола с избытком

10%. После прибавления рассчитанного количества щелочи реакционную смесь выдер10 живают, перемешивая 2 час при 70 — 75 С, Затем ее охлаждают, нейтрализуют СОз, отфильтровывают на вакуум-фильтре от солей и промывают дистиллированной водой.

Летучие продукты, в том числе избыточный

15 эпихлоргидрин, отгоняют при остаточном давлении 20 — 40 мм рт. ст. до температуры в массе 120 С.

Получают эпоксидный олигомер с эпоксидHbIM числом 16,0р/р, т. разм. по К и Ш 60 С и

20 мол. весом 540. Он содержит, %: хлор органический 3.5 хлор-ион 0,0015 летучие 2.

25 Пример 2. 172 г (0,5 моль) бисфенола, полученного конденсацией и-оксибензальдегида и пентаэритрита, растворяют при подогревании в 725 г ЭХГ (8 моль) и 195 г бутанола в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и капельной воронкой. В течение 2 час вво204577

Предмет изобретения

Способ получения эпоксидных олигомеров путем конденсации эпихлоргидрина с бисфе5 иолами спироацетальной структуры в присутствии щелочи, отлича ощиася тем, что, с целью расширения ассортимента эпоксидных олигомеров, применяют бисфенол, отвечающий формуле ю

Он содержит 0,1% органического хлора, 004% хлор-иона и 0,16% летучих. 15

Составитель О. А, Цыпкина

Редактор С. С. Лазарева Техред P. М. Новикова Корректоры: Л. В. Наделяева и Н. В. Черняк

:Заказ 4588/1О Тираж 535 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 дят 48,5 г ХаОН в виде 30%-ного водного раствора, поддерживая температуру реакционной массы 70 — 75 С, с последующей выдержкой при этой же температуре 2 час. 3атем массу отделяют от солей фильтрованием, нейтрализуют СОв и промывают горячей водой. Растворитель частично отгоняют, раствор охлаждают, выпавшие кристаллы отделяют на воронке Бюхнера. Получают высушенный эпоксидный и перекристаллизованный продукт с эпоксидным числом 18,8о о и т. план.

180 С.

ОН 10- 1""1

Π— СНв, СНа — 0", „ jl

=о — Сн, Сн,— а где R = — Н или — С„Н2, 1