Дибензолсульфонат дифенилолпропан в качестве неподвижной жидкой фазы для разделения фенола и изомеров крезола

Дибензолсульфонат дифенилолпропан в качестве неподвижной жидкой фазы для разделения фенола и изомеров крезола

Реферат

 

Использование: в качестве неподвижной жидкой фазы для разделения фенола и изомеров крезола. Сущность изобретения: продукт: дибензолсульфонат дифенилолпропан, формулы C₅H₅-SO₂-O-C₆-H₅-C(CH₃)₂-C₆H₅-O-SO₂-C₆H₅ БФ C₂₇H₂₄O₆S₂ выход 85% т. пл. 120°С. Реагент 1: бензолсульфохлорид. Реагент 2: дифенилолпропан. Условия реакции: в ацетоне в присутствии щелочи сначала при охлаждении, а затем при комнатной температуре. 1 табл.

Изобретение относится к новому химическому соединению дибензолсульфонат дифенилолпропану формулы SO₂- OO-SO который может быть использован в качестве неподвижной жидкой фазы для газохроматографического анализа.

Известна неподвижная жидкая фаза диметилфталат (Харлампович Г.Д. и Чуркин Ю.В. Фенолы. М. Химия, 1974, с. 52).

Однако данная неподвижная фаза характеризуется недостаточной селективностью разделения фенола и изомеров крезола.

Задачей изобретения является получение четко выделенных пиков фенола и изомеров крезола при газохроматографическом их анализе.

Синтез бензолсульфоната дифенилолпропана проводят следующим образом: в колбу для синтеза помещают 0,2 М бензолсульфохлорида, растворенного в ацетоне, и 0,1 М дифенилолпропана, растворенного в ацетоне, перемешивают и охлаждают. К реакционной смеси добавляют водный раствор 0,25 М щелочи. Смесь перемешивают 20 мин при охлаждении и 20 мин при комнатной температуре. Далее смесь выливают в двухкратный избыток воды. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают дистиллированной водой. Перекристаллизацию проводят из метанола, этанола или изопропанола.

В результате получают вещество со следующими данными: Выход 85% Температура плавления 120^оС Полный элементный анализ целевого продукта, имеющего формулу С₂₇H₂₄O₆S₂, представлен следующим образом. Найдено, C 62,72; H 4,56; O 18,95; S 13,77.

Вычислено, C 63,76; H 4,76; O 18,87; S 12,60.

Предлагаемое соединение используют в качестве неподвижной жидкой фазы для определения количественного содержания фенола и изомеров крезола в воде и других средах.

Разделение фенола и изомеров крезола осуществляют на колонке, заполненной твердым носителем динохром, на который в количестве 10% от его веса нанесена неподвижная жидкая фаза, в качестве которой используют бензолсульфонат дифенилолпропан.

Экспериментально были определены относительные удерживаемые объемы фенола и изомеров крезола.

В таблице представлено сопоставление относительных удерживаемых объемов анализируемых веществ, определенных при использовании предлагаемого вещества и аналога.

Дибензолсульфонат дифенилолпропан позволяет получать на хроматограмме четыре отдельных пика и анализировать их площадь.

У аналога нет четкого разделения пиков.

Дибензолсульфонат дифенилолпропан как неподвижная жидкая фаза является термоустойчивой с широким диапазоном рабочих температур (70-300^оС), а также гидролитически устойчивой, что позволяет анализировать фенол и крезолы в водной среде.

Использование дибензолсульфоната дифенилолпропана в качестве неподвижной жидкой фазы и газовой хроматографии позволяет проводить разделение фенола и изомеров крезола, при этом обеспечивается селективность разделения.

Формула изобретения

Дибензолсульфонат дифенилолпропан формулы в качестве неподвижной жидкой фазы для разделения фенола и изомеров крезола.

РИСУНКИ

Рисунок 1