Способ получения ацётоацётиламинооксанил-амида

Способ получения ацётоацётиламинооксанил-амида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

265667

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Coos Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.I I I.1965 (№ 947431/23-4) Кл. 12о, 16 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.Х1.1967. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 2.1,1968

ЧПК С 07с

УДК 547.298.1,07 (088.8) Комитет по делам иаооретеиий и открытий при Сосете Мииистрое

QCCP

Авторы изобретения

H. Г. Лаптев и А. H. Высокосов

Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОАЦЕТ ИЛАМИ НООКСАН ИЛ.

АМИДА

Предмет изобретения

Изобретение может найти применение в синтезе миграционноустойчивых желтых моноазопигментов.

Предлагается способ получения ацетоацетиламинооксаниламида взаимодействием амида 4-аминофенилоксаминовой кислоты с дикетеном в среде органического растворителя или в водной среде при 5 — 10 С.

Пример 1. 67,6 г амида 4-аминофенилоксаминовой кислоты суспендируют в 500 мл спирта и охлаждают до 0 С. При этой температуре в полученную суспензию загружают

47 ял свежеперегнанного дикетена. Реакционную массу размешивают при 5 — 10 С в течение 4 — 5 час до исчезновения амина в реакционной массе, после чего фильтруют и промывают на фильтре водой. Получают с высоким выходом 4-ацетоацетиламинооксаниламид в виде бесцветного или светло-сиреневого порошка, не плавящегося до 300 С. Вещество нерастворимо в водной щелочи, большинстве органических растворителей и воде, слабо растворимо в диоксане.

Найдено, с/p. С 55,24; 55,16; Н 5,19; 5,20;

N 15,85; 15,62.

С ХНтз1 чзОХ.

Вычислено, с с: С 54,75; Н 4,98; N 15,97.

Пример 2. 17,9 г амида 4-аминофенилоксаминовой кислоты диспергируют в 100 лл воды в присутствии диспергирующих средств до однородной сметанообразной массы. Полученную суспензию охлаждают до 0 С и в нее загружают 9 л л дикетена. Реакционную массу размешивают в течение нескольких часов при

5 — 10 С, затем фильтруют и промывают водой.

Способ получения ацетоацетиламиноокса20 ниламида, отличающийся тем, что амид 4-аминофенилоксаминовой кислоты конденсируют с дикетеном в водной среде или в среде органического растворителя при 5 — 10 С.