Способ получения дихлоргидрата 7,8-диамино- пеларгоновой кислоты

Способ получения дихлоргидрата 7,8-диамино- пеларгоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2О5О18

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Ресоублин

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Заявлено 25.Ч.1966 (№ 1078931/23-4) Ic,л. 12q, 6/01 с присоединением заявки ¹

МПК С 07с

УДК 547.466 295,5.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 13.Х1.1967. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 2 1.1968

Комитет ло делам иаооретеиий и открытий ори Совете отинистрое

АЗССР

Авторы изобретения

Б. П. Фабричный, И. Ф. Шалавина и Я. Л. Гольдфарб

Институт органическои химин им. Н, Д. Зелинского

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРГИДРАТА 7,8-ДИАМИНОПЕЛАРГOHOBOA КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Известный способ получения дихлоргидрата

7,8-диаминопеларгоновой кислоты заключается в том, что 7,8-уреидононановую кислоту подвергают гидрогенолизу с помощью скелетного никеля.

С целью расширения сырьевой базы, предлагается лактам 6- (5-бром-4-нитро-3-аминотиенил-2)-валериановой кислоты обрабатывать скелетным никелем с последовательной обработкой полученного бромгидрата 3-(1аминоэтил)-3-энантолактама щелочью и сочяной кислотой при нагревании, Пример. Приблизительно к 100 г пасты скелетного никеля, хранившегося под водой, добавляют 400 мл воды и 40 мл концентрированного раствора аммиака, нагревают при сильном перемешивании до 53 С и вводят туда же 10 г лактама 6-(5-бром-4-нитро-3-аминотиенил-2) -валериановой кислоты. Через

15 — 20 мин температура самопроизвольно поднимается до 61 С. Массу перемешивают 6 час при 65 — 70 С, никель отфильтровывают и промывают водой (300 мл). Фильтраты выпаривают в вакууме на водяной бане и получают

7,4 г твердого остатка, представляющего собой неочищенный бромгидрат 3- (1-аминоэтил)-3-энантолактама. Остаток растворяют в

45 мл воды, раствор фильтруют и к фильтра.ту добавляют 20 г поташа и немного едкого кали. Масло экстрагируют хлороформом, экстракт высушивают над поташом, фильтруют и перинкой в вакууме выделяют 3,6 г (64%) 3- (1-аминоэтил) -3-эиантолактама с т. кип. 196 — 201 С/10 мм и т. пл. 71 — 73 С (из гептана) .

CsH>sNsO.

Найдено, о/<. С 63,21; Н 10,65.

Вычислено, %: С 63,49; Н 10,66.

Аминолактам растворяют в 40 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят 5 час, а затем обрабатывают активированным углем.

Фильтрат выпаривают в вакууме, остаток высушивают в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Получают 4,7 г (85"/,) неочищенного дихлоргидрата 7,8-диаминопеларгоновой кислоты с т. пл. 162 — 178 С (разложение). После перекристаллизации из спирта т. пл. 176 — 182 С (разложение). По литературным данным, т. пл. 180 — 182, 206 и

20 217 C.

CgHysN О С1 .

Найдено, %: С 41,36; Н 8,38; СГ 26,93.

Вычислено, %: С 41,38; Н 8,49; СГ 27,15.

Способ получения дихлоргидрата 7,8-диаминопеларгоновой кислоты гидрогенолизом

30 с применением скелетного никеля, отличаю205018

Составитель Л. Иоффе

Редактор Л. А. Ильина Техред Т. П. Курилко Корректоры: С. А. Йашлыкова и Г. И. Плешакова

Заказ 4198/12 Тираж 535 Подписное

ЦНИИГ1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 бийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, гидрогенолизу подвергают лактам б-(5бром-4-нитро-3-аминотиенил-2) - валериановой кислоты с последовательной обработкой полученного продукта щелочью и соляной кислотой.