Аценафтёноноксима

Аценафтёноноксима

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2ОБОВ баюз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 03Х11.1965 (№ 1016447/23-4) Кл. 12q, 13 с присоединением заявки ¹

Номитет оо делам изобретений и открытий ори Совете ббииистров

СССР

МПК С 07с

УДК 547.574,2.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 13.XI.1967. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 2.1.1968

Авторы изобретения

Иностранцы

Э. IO. Тре1цанович и В. В. Орманец (Польша) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕНАФХЕНОНОКСИМА

При этом выделяют 17,4 г чистого аценафтеноноксима, что соответствует 81% теоретического выхода в расчете на введенный аценафтенол.

5 Пример 2. В реакционный сосуд вводят

20 г аценафтенола, 20 ил декана и 6 г никелевого катализатора (типа ренэй-никеля) .

При температуре кипения декана начинается реакция дегидрирования аценафтенола в аце10 нафтенон. В дальнейшем реакцию проводят так, как описано в примере 1.

Выделяют 16,1 г чистого оксима, что соответствует 75% теоретического выхода в расчете на аценафтенол.

15 П р им ер 3. В реакционный сосуд вводят

20 г аценафтенола, 20 .ил ксилола и 6 г никелевого катализатора (типа ренэй-никеля). Дегидрирование происходит в области температур, близких к точке кипения ксилола. В даль20 нейшем процесс проводят так, как описано в примере 1.

Получают 14,9 г чистого оксима, что соответствует 69% теоретического входа в расчете на ацен афтенол.

Способ получения аценафтеноноксима из аценафтенола с применением соляноки слой

30 или сернокислой соли гидроксиламина, с посЙзвестен способ получения аценафтеноноКсима, заключающийся в том, что аценафтенол обрабатывают хромовой кислотой в ледяной уксусной кислоте с последующей обработкой полученного аценафтенона солянокислой или .сернокислой солью гидроксиламина.

Предлагается аценафтенол дегидрировать в среде растворителей с т. кип, ниже 300 С в присутствии катализаторов дегидрирования при кипении и полученную реакционную массу непосредственно обрабатывать солянокислой или сернокислой солью гидроксиламина.

Это упрощает процесс и повышает выход конечного продукта.

Пример 1, В реакционный сосуд, снабженный мешалкой, вводят 20 г аценафтенола, 50 ил воды и 6 г никелевого катализатора (типа ренэй-никеля) в виде порошка. По достижении точки кипения аценафтенол дегидрируется в аценафтенон. После завершения реакции добавляют этиловый спирт и отделяют катализатор. К фильтрату добавляют раствор

20 г гидроксиламина (в виде солянокислой или сернокислой соли) в 40 мл воды. После нагревания в течение 2 час при точке кипения, смесь вводят в раствор 25 г едкого кали и

350 мл воды. Полученный осадок из непрореагировавшего аценафтенола с примесью аценафтилена и аценафтена отделяют и фильтрат подкисляют соляной кислотой до рН 3 — 4.

Предмет изобретения

205019

Составитель А. Акимова

Техред T. П. Курилко Корректоры: Т. Д. Чуиаева и Г. И. Плешакова

Редактор Л. Струве

Заказ 4198/13 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ледующим выделением конечного продукта подкислением, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода конечного продукта, аценафтенол дегидрируют в среде растворителя, имеющего т. кип. ниже 300 С, в присутствии катализаторов дегидрирования при кипении и полученную реакционную массу непосредственно обрабатывают солянокислой или сернокислой солью

5 гидроксиламина.