Способ получения тетрафторида бората лития

Реферат

 

Изобретение относится к области технологии фторидов лития и бора, в частности к технологии получения тетрафторида бората лития. Сущность метода заключается в том, что в качестве исходного материала используется боргидрид лития, который обрабатывается безводным фтористым водородом при постоянно возрастающих температуре от 20 до 100oС, концентрации фтористого водорода в газовой фазе в течение времени не менее 1,5 ч. с последующей выдержкой полученного продукта при температуре до 180oС в течение времени не менее 2 ч. Концентрация фтористого водорода в газовой фазе возрастает в процессе гидрофторирования от 0 до 1 объемной доли. Изобретение позволяет исключить использования ядовитых фторидов бора. 1 з. п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к технологии производства фторидов лития и бора.

Известен способ получения безводного фторида бората лития (ФБЛ) из фторида бора и фторида лития в среде неводных растворителей, в частности в тетрагидрофуране [1] Недостатком указанного способа является применение фторида бора ядовитого и летучего вещества, предъявляющего повышенные требования к аппаратурному оформлению процесса; использование растворителей влечет за собой применение дополнительных технологических операций очистки ФБЛ от продуктов гидролиза, регенерация растворителей, перекристаллизация фторида и т.д.

Наиболее близким по технологической сущности к изобретению является неводный синтез ФБЛ [2] Получение ФБЛ осуществляется по реакции LiF+BF3 __ LiBF4 с определенной температурой, при которой теплового эффекта реакции достаточно для плавления образовавшейся на поверхности частиц пленки фторида бората лития, сквозь которую диффундирует BF3.

Однако в данном способе не удается уйти от применения чрезвычайно ядовитого BF3. Кроме того, проведение процесса выше температуры плавления тетрафторида бората лития приводит к резкому снижению реакционной поверхности и скорости реагирования. Скорость взаимодействия при этом будет определяться диффузией газообразного компонента через поверхность расплава фторида.

Изобретение заключается в том, что в качестве исходных веществ используют гидрид бората лития и фтористый водород, причем процесс их взаимодействия осуществляется в одну стадию.

Сущность предполагаемого способа заключается в том, что, во-первых, исключается из технологии фторид бора, во-вторых, в процессе реакции боргидрида лития с фтористым водородом выделяется экологически чистый элемент водород, который оказывает "вскрывающее" действие и не позволяет пассивироваться реакционной поверхности вследствие образования на частицах гидрида фторида бората лития. Постепенное повышение концентрации фтористого водорода и температуры процесса обеспечивают условия протекания реакции, при которых исключается возможность локальных перегревов поверхности частиц гидрида бората лития (из-за высокой энтальпии реакции) выше температуры плавления тетрафторида бората лития (116оС), что также способствует сохранению реакционной поверхности в "активном" состоянии. Нижний температурный предел обусловлен температурой кипения фтористого водорода, так как проведение процесса взаимодействия боргидрида лития с конденсированным фтористым водородом приводит к образованию на поверхности гидрида, труднопроницаемого для газообразного реагента слоя фторида.

Результаты опытов, представленных в таблице, показывают, что при организации процесса вышеизложенным образом полное превращение гидрида во фторид протекает за время порядка 1,5 ч. Однако ни этого времени, ни достигнутой температуры (100оС) недостаточно для удаления продуктов гидролиза, которые являются нежелательной примесью. Дальнейшее повышение температуры печи до 180оС при продолжении подачи фтористого водорода в течение порядка 2 ч позволяет удалить кристаллизационную влагу и избавиться от продуктов гидролиза.

П р и м е р. Брали навеску гидрида и помещали ее в лодочку так, чтобы толщина слоя порошка не превышала 1-2 частицы. Лодочку помещали в печь фторирования при комнатной температуре ( 20оС). Печь герметизировали и продували аргоном, обеспечивая не менее чем 3 кратный газообмен, после чего подавали фтористый водород. В процессе экспериментов варьировали концентрацию НF, температуру печи и длительность фторирования. Идентификацию полученных продуктов осуществляли методами ИК-спектроскопии и рентгенофазовым анализом. Результаты опытов приведены в таблице.

Начиная с четвертого опыта, одновременно с подачей фтористого водорода включали нагрев печи со скоростью примерно 1 град/мин.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАФТОРИДА БОРАТА ЛИТИЯ, отличающийся тем, что в качестве исходного материала используют боргидрид лития, который обрабатывают безводным фтористым водородом при постепенном повышении температуры с 20 до 100oС и повышении концентрации фтористого водорода в газовой фазе в течение времени не менее 1,5 ч с последующей выдержкой полученного продукта при температуре до 180oС не менее 2 ч.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что повышение концентрации фтористого водорода в газовой фазе ведут от 0 до 1 объемной доли.

РИСУНКИ

Рисунок 1