Способ очистки синтетических жирных кислот

Способ очистки синтетических жирных кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬГИтИНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социзлистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 03.1.1966 (№ 1046800/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.XII.1967, Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 22.II.1968

Кл. 12о, 11

МПК С 07с

УДК 547.295.05(088.8) Комитет оо делвтв изобретений и открытий при Советв Министров

СССР

Авторы изобретения

П. Г. Игонин, В. С. Дороднова и В. В. Свиткин

Грозненский нефтяной научно-исследовательский институт

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ

Данное изобретение относится к производству синтетических жирных кислот (СЖК), полученных при окислении парафина.

Известные способы очистки СЖК путем дробного омыления с последующим разложением полученных мыл серной кислотой и промывкой позволя ют освободиться только от дикарбоновых кислот, а провести отделение эфирных соединений и кислот по этому способу до сих пор не удавалось сделать, и поэтому кислоты, загрязненные этими примесями, находили ограниченное применение.

С целью повышения чистоты целевого продукта, в предложении согласно изобретению процесс омыления ведут в ацетоно-бензольной среде.

Процесс осу"цествляют по приведенной схеме.

Сырье — жирные кислоты или их отдельные фракции из емкости 1 откачивают в смеситель 2, куда одновременно подается растворитель, например, ацетон-бензол. Из смесителя 2 раствор кислот откачивается в омылитель 8, куда подается водный раствор щелочи из расчета 100 0 от кислотного числа исходного сырья. Из омылителя 8 продукт поступает в автоклав 4, где происходит разделение продукта.

Нижний слой, представляющий раствор натриевых солей дикарбоновых кислот, откачивается в емкость 5, где происходит разложение мыльного раствора с помощью серной кислоты. Из емкости 5 вся масса подается в отстойник 6, с низа которого откачивается

5 раствор сульфата натрия. С верха отстойника концентрат дикарбоновых кислот подается в промывную колонну 7, где происходит отмывка от следов серной кислоты. Из колонны 7 промытый концентрат дикарбоновых кислот откачивается в сборную емкость.

Верхний слой, представляющий собой смесь неомыляемых, монокарбоновых кислот и растворителя из автоклава 4 подается в омыли15 тель 8, где с помощью водного раствора щелочи происходит омыление кислот. Из омылителя вся масса поступает в автоклав 9, где происходит разделение продуктов.

Верхний слой, представляющий собой смесь

20 неомыленной части и растворителя, подается в отпарную колонну 10, где растворитель отгоняется от неомыляемых и через верх колонны после охлаждения подается в систему для повторного использования. Неомыленная часть, представляющая собой концентрат эфирных соединений, откачивается в емкость.

Нижний слой, представляющий собой раствор натриевых солей монокарбоновых кислот, очищенных от дикарбоновых кислот, эфирных соединений и неомыляемых, из авто30 клава 9 подается в емкость 11 для разложе205830

Характеристика очищенных кислот С» — Cgp

Получающиеся в процессе очистки продукты 5 х

l» х хо ах - o х 1о хоо х

\ о дЗ о х -оо х ID х àv х " о х х о о 2 о Их

Показатели

Ф

ы î о

Х czv

Ф

10 х

Выход, % вес..

Кислотное число .

Эфирное число .

Карбоиильиое число

Йодиое число .

Содержание иеомыляемых, sec. %

Содержание дикарбоиовых кислот, вес, %, 100

197

19

88,3 4,0

203 462

0 2

7,0

7,7

48

29

14,7

0 0

0,5 95,0

5,8

4,8

20 ния серной кислотой, откуда весь продукт откачивается в отстойник 12. Отстоявшиеся очи- 25 щепные кислоты подаются затем в промывную колонну И, где происходит отмывка очищенных кислот от следов серной кислоты и от низкомолекулярных водорастворимых кислот. 30

Очищенные кислоты с верха колонны 18 откачиваются в емкость для хранения.

Промывные воды после отгонки растворенного ацетона идут на блок извлечения кислот

C> — С4, а сульфат натрия — на установку по- 35 лучения чистого безводного сульфата натрия.

В результате такой очистки синтетические жирные кислоты полностью освобождаются от примесей эфиров, неомыляемых, на 90% вес. от дикарбоновых кислот и значительно умень- 40 шается содержание кетокислот и соединений с двойной связью.

Пример. Очистка товарной фракции

С%К С» — C20

100 г фракции кислот С» Сзе, нагретой до

50 — 55 С, растворяют в подогретом до такой же температуры растворителе и омыляют

4%-ным водным раствором натриевой щелочи, которая берется из расчета 10% от кислотного числа. Нижний мыльный раствор дикарбоновых кислот разлагается 94 — 96%-ной серной кислотой, а выделившийся концентрат дикарбоновых кислот промывается водой от следов серной кислоты. Выход концентрата дикарбоновых кислот — 4% вес., который на

95% вес. состоит из чистых дикарбоновых кислот.

К оставшейся массе с растворителем добавляется остальное количество щелочи для омыления карбоновых кислот, Полученный мыльный раствор монокарбоновых кислот разлагается серной кислотой, а выделившиеся кислоты промывают от следов Нз804. Выход очищенных от эфирных соединений неомыляемых, дикарбоновых кислот и кетокислот составляет 88,3% веса.

Растворитель в смеси с неомыляемыми, эфирными и кетосоединениями отгоняется и может быть повторно использован в процессе. Выход примесей после отгонки растворителя составляет 7,7% вес.

Предмет изобретения

Способ очистки синтетических жирных кислот, например, фракции C» — Сзе, от эфирных соединений, дикарбоновых и кетокислот, путем дробного омыления кислот водным раствором щелочи и разложения полученных при этом мыл серной кислотой, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, омыление ведут в ацетоно-бензольной среде, 205830

Составитель Г. Андион

Редактор И. И. Шмелева Техред T. П. Курилка Корректоры: С. Ф. Гоптаренко и В. Г, Ионова

Заказ 4600/1 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2