Способ получения 3-метил-1-бутин-3-ола

Способ получения 3-метил-1-бутин-3-ола

Реферат

 

Использование: в качестве компонента добавок к моторным топливам. Сущность изобретения: получение 3- метил -1 -бутин -3 - ола. Реагент 1: ацетилен. Реагент 2: ацетон. Условия реакции: в среде диметилсульфоксида, содержащем 3-5 % воды, в присутствии полугидрата гидроксида калия при атмосферном давлении и 10-30^oС, молярном отношении ацетилен: диметилсульфоксид 0,2-0,6 с последующей нейтрализацией используемого катализатора. 1 з. п. ф-лы.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3-метил-1-бутин-3-ола, который находит широкое применение в органическом синтезе, в частности, для производства высококачественного изопрена, лекарственных и душистых веществ [1] Он используется как основной компонент добавок к моторным топливам, снижающим их расход и повышающий эффективность их сгорания [2] как ингибитор коррозии стали [3] и водородной коррозии металлов [4] основа высокоэффективных неионогенных поверхностно-активных веществ семейства "сурфайнолов" [3, 4] Известны способы получения 3-метил-1-бутин-3-ола, заключающиеся в том, что ацетон подвергают взаимодействию с ацетиленом под давлением при температуре ниже 20^оС в растворителе (обычно толуол, ксилол, простые эфиры спиртов и гликолей) в присутствии катализатора сильного основания, преимущественно КОН [5-16] Несмотря на высокий выход 3-метил-1-бутин-3-ола (67-93%), существенным недостатком большинства этих способов является, использование 3-8-кратного избытка щелочи по отношению к ацетону, что является причиной образования большого количества отходов, а также крайне затрудняет выделение и увеличивает стоимость целевого продукта. Применение ацетилена под избыточным давлением 8-17 атм делает процесс взрывоопасным, требует специального оборудования и особых защитных мер.

Промышленный способ получения 3-метил-1-бутин-3-ола, разработанный и применяемый такими зарубежными фирмами, как "La Roche", BASF, "SNAM-Progetti", основан на использовании в качестве растворителя жидкого аммиака и каталитических количеств КОН. Процесс проводят при соотношении КОН:ацетон 0,1-0,2 под давлением около 20 атм и температуре ниже 40^оС. Выход целевого 3-метил-1-бутин-3-ола составляет 95% при конверсии ацетона 75% [5, 17] Существенными недостатками способа являются высокое парциальное давление ацетилена (около 5 атм) и использование токсичного и раздражающего аммиака, что делает его взрывоопасным и капиталоемким, т.к. для его реализации необходимо специальное оборудование.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения диметилэтинилкарбинола, заключающийся в том, что ацетиленид натрия подвергают взаимодействию с ацетоном в диметилсульфоксиде (ДМСО) в присутствии избытка ацетилена при 20^оС и получают целевой продукт с выходом 40% [18] Недостатками этого способа являются использование безводного ДМСО, дорогого и опасного в обращении ацетиленида натрия и низкий выход продукта.

Технической задачей изобретения является повышение выхода 3-метил-1-бутин-3-ола, конверсии ацетона и безопасности процесса.

Эта задача решается описываемым способом получения 3-метил-1-бутин-3-ола, заключающемся в том, что ацетилен подвергают взаимодействию с ацетоном при атмосферном давлении в присутствии каталитических количеств полугидрата гидроксида калия КОН0,5Н₂Н в ДМСО, содержащем 3-5% воды в качестве промотора реакции, при 10-30^оС, преимущественно 15-25^оС.

Выход 3-метил-1-бутин-3-ола 98% конверсия ацетона 96% Молярное отношение полугидрат гидроксида калия (КОН0,5Н₂О):ацетон находится в интервале 0,06-0,6. При отношении менее 0,06 скорость реакции резко снижается и соответственно значительно увеличивается продолжительность процесса. При отношении больше 0,6 осложняется выделение 3-метил-1-бутин-3-ола (увеличивается продолжительность стадии нейтрализации и операции фильтрования, значительно усложняется регенерация ДМСО, возрастает количество нейтрализующего агента и побочного продукта соответствующей калиевой соли).

Объемное отношение ацетон:ДМСО находится в пределах 0,2-0,6. При меньшем содержании ацетона образуются реакционные смеси с пониженными концентрациями целевого продукта, что усложняет стадию его ректификации, в то время как при отношении ацетон:ДМСО больше 0,6, скорость процесса резко снижается и становится технологически неприемлемой.

Принципиальным параметром процесса является концентрация воды в ДМСО, которая играет роль промотора этинилирования ацетона, с одной стороны, и ингибитора полимеризации ацетилена, с другой стороны. Ее концентрация находится в пределах 3-5% При меньшей концентрации резко снижается растворимость и следовательно, активная концентрация катализатора полугидрата гидроксида калия (КОН0,5Н₂О) в реакционной среде, что приводит к торможению процесса этинилирования ацетона при одновременном увеличении скорости анионной полимеризаци и гидратации ацетилена в винилоксибутадиен [19-21] При концентрации воды в ДМСО более 5% резко падает скорость этинилирования ацетона за счет снижения общей основности каталитической системы, а также из-за снижения растворимости ацетилена в реакционной среде.

Оптимальный интервал температур (10-30^оС) обусловлен физико-химическими особенностями системы и механизмом реакции: при более низкой температуре реакционная смесь затвердевает, а при более высокой промежуточный комплекс 3-метил-1-бутин-3-ол-гидроксид калия распадается с образованием нежелательного побочного продукта соответствующего ацетиленового гликоля [22] Таким образом, отличительными признаками предлагаемого способа являются проведение процесса при атмосферном давлении ацетилена, применение в качестве катализатора полугидрата гидроксида калия (КОН0,5Н₂О), а в качестве активной реакционной среды диметилсульфоксида, содержащего 3-5% воды в качестве промотора каталитической системы и ингибитора побочных процессов.

Процесс проводят следующим образом. Суспензию гидроксида калия в обводненном ДМСО насыщают ацетиленом, поддерживая температуру в интервале 10-30^оС. Ацетон добавляют в реакционную смесь, поддерживая температуру в интервале 15-25^оС. По окончании процесса реакционную смесь фильтруют и нейтрализуют углекислым газом или аммониевыми солями сильных кислот, что препятствует деструкции 3-метил-1-бутин-3-ола при дистилляции реакционной смеси. В противном случае, в следствие протекания побочных процессов, выход целевого 3-метил-1-бутин-3-ола резко снижается. Подобные результаты наблюдаются при нейтрализации реакционной смеси сильными кислотами, применяемыми, как правило, для этой цели, поскольку в их присутствии диметилсульфоксид является сильным окислителем [23] Приведенные ниже примеры подтверждают обоснованность указанных выше интервалов температур (примеры 11-16), соотношения катализатор:ацетон (3-5, 8, 9), соотношения ацетон: ДМСО (6-10), концентрации воды (17-20). В примерах 1-16 концентрация воды в ДМСО составляет 3-5% П р и м е р 1. Молярное соотношение катализатор:ацетон составляет 0,27, объемное соотношение ацетон:ДМСО 0,4, температура реакции 20^оС. Суспензию 50 г (0,77 моля) полугидрата гидроксида КОН0,5Н₂О в 500 мл ДМСО интенсивно перемешивают и насыщают ацетиленом при 20^оС. Через 1,5 ч, не прерывая подачи ацетилена и перемешивания, в течение 8 ч добавляют 160 г (2,8 моля) ацетона, поддерживая температуру реакционной смеси около 20^оС (реакция экзотермическая), после чего смесь перемешивают еще 3 ч, нейтрализуют двуокисью углерода, отфильтровывают, фильтрат фракционируют. Получают 218 г (2,6 моля) 3-метил-1-бутин-3-ола с выходом 98% (здесь и далее, считая на вступивший в реакцию ацетон). Возвращают 8 г (0,15 моля) ацетона, конверсия ацетона 95% П р и м е р 2. Молярное соотношение катализатор:ацетон составляет 0,27, объемное соотношение ацетон:ДМСО 0,4, температура реакции 20^оС. Суспензию 50 г (0,77 моля) полугидрата гидроксида КОН0,5Н₂О в 500 мл ДМСО интенсивно перемешивают и насыщают ацетиленом при 20^оС. Через 1,5 ч, не прерывая подачи ацетилена и перемешивания, в течение 8 ч добавляют 160 г (2,8 моля) ацетона, после чего смесь перемешивают еще 3 ч, добавляют 43 г (0,8 моля) хлористого аммония, отфильтровывают, фильтрат перегоняют. Получают 193 г (2,3 моля) 3-метил-1-бутин-3-ла с выходом 85% Возвращают 6 г (0,1 моля) ацетона, конверсия ацетона 96% П р и м е р 3. Молярное соотношение катализатор: ацетон составляет 0,06, объемное соотношение ацетон:ДМСО 0,4, температура реакции 20^оС. Суспензию 10 г (0,15 моля) КОН0,5Н₂О в 500 мл ДМСО интенсивно перемешивают и насыщают ацетиленом при 20^оС. Через 1,5 ч, не прерывая подачи ацетилена и перемешивания, в течение 13 ч добавляют 160 г (2,8 моля) ацетона, поддерживая температуру реакционной смеси около 20^оС, после чего смесь перемешивают еще 3 ч, нейтрализуют двуокисью углерода, отфильтровывают, фильтрат фракционируют. Получают 183 г (2,2 моля) 3-метил-1-бутин-3-ола с выходом 97% Возвращают 32 г (0,55 моля) ацетона, конверсия ацетона 80% П р и м е р 4. Молярное соотношение катализатор:ацетон составляет 0,04, объемное соотношение ацетон:ДМСО 0,4, температура реакции 20^оС. Суспензию 8 г (0,12 моля) КОН0,5Н₂О в 500 мл ДМСО интенсивно перемешивают и насыщают ацетиленом при 20^оС. Через 1,5 ч, не прерывая подачи ацетилена и перемешивания, в течение 26 ч добавляют 160 г (2,8 моля) ацетона, поддерживая температуру реакционной смеси около 20^оС, после чего смесь перемешивают еще 3 ч, нейтрализуют двуокисью углерода, отфильтровывают, фильтрат дважды фракционируют. Получают 21 г (0,24 моля) 3-метил-1-бутин-3-ола с выходом 98% Возвращают 123 г (2,1 моля) ацетона, конверсия ацетона 25% П р и м е р 5. Молярное соотношение катализатор:ацетон составляет 0,11, объемное соотношение ацетон:ДМСО 0,4, температура реакции 20^оС. Суспензию 20 г (0,31 моля) КОН0,5Н₂О в 500 мл ДМСО интенсивно перемешивают и насыщают ацетиленом при 20^оС. Через 1,5 ч, не прерывая подачи ацетилена и перемешивания, в течение 10 ч добавляют 160 г (2,8 моля) ацетона, поддерживая температуру реакционной смеси около 20^оС, после чего смесь перемешивают еще 3 ч, щелочь нейтрализуют добавлением 18 г (0,33 моля) хлористого аммония, отфильтровывают, фильтрат перегоняют. Получают 219 г (2,6 моля) 3-метил-1-бутин-3-ола с выходом 98% Возвращают 6 г (0,1 моля) ацетона, конверсия ацетона 96% П р и м е р 6. Молярное соотношение катализатор:ацетон составляет 0,2, объемное соотношение ацетон:ДМСО 0,6, температура реакции 20^оС. Суспензию 55 г (0,84 моля) КОН в 500 мл ДМСО интенсивно перемешивают и насыщают ацетиленом при 20^оС. Через 1,5 ч, не прерывая подачи ацетилена и перемешивания, в течение 36 ч добавляют 240 г (4,2 моля) ацетона, поддерживая температуру реакционной смеси около 20^оС, после чего смесь перемешивают еще 3 ч, нейтрализуют двуокисью углерода, отфильтровывают, фильтрат перегоняют. Получают 208 г (2,5 моля) 3-метил-1-бутин-3-ола с выходом 83% Возвращают 67 г (1,2 моля) ацетона, конверсия ацетона 72% П р и м е р 7. Молярное соотношение катализатор: ацетон составляет 0,15, объемное соотношение ацетон:ДМСО 0,8, температура реакции 20^оС. Суспензию 55 г (0,84 моля) КОН в 500 мл ДМСО интенсивно перемешивают и насыщают ацетиленом при 20^оС. Через 1,5 ч, не прерывая подачи ацетилена и перемешивания, в течение 38 ч добавляют 320 г (5,5 моля) ацетона, поддерживая температуру реакционной смеси около 20^оС, после чего смесь перемешивают еще 3 ч, нейтрализуют двуокисью углерода, отфильтровывают, фильтрат фракционируют. Получают 123 г (1,5 моля) 3-метил-1-бутин-3-ола с выходом 43% Возвращают 119 г (2,1 моля) ацетона, конверсия ацетона 62% П р и м е р 8. Молярное соотношение катализатор:ацетон составляет 0,7, объемное соотношение ацетон:ДМСО 0,16, температура реакции 20^оС. Суспензию 50 г (0,77 моля) полугидрата гидроксида КОН0,5Н₂О в 500 мл ДМСО интенсивно перемешивают и насыщают ацетиленом при 20^оС. Через 1,5 ч, не прерывая подачи ацетилена и перемешивания, в течение 4 ч добавляют 64 г (1,1 моля) ацетона, поддерживая температуру реакционной смеси около 20^оС, после чего смесь перемешивают еще 3 ч, нейтрализуют сульфатом аммония (106 г, 0,8 моля), отфильтровывают, фильтрат дважды фракционируют. Получают 60 г (0,7 моля) 3-метил-1-бутин-3-ола с выходом 68% Возвращают 3 г (0,05 моля) ацетона, конверсия ацетона 95% П р и м е р 9. Молярное соотношение катализатор:ацетон составляет 0,7, объемное соотношение ацетон:ДМСО 0,2, температура реакции 20^оС. Суспензию 65 г (1,0 моля) полугидрата гидроксида КОН0,5Н₂О в 500 мл ДМСО интенсивно перемешивают и насыщают ацетиленом при 20^оС. Через 1,5 ч, не прерывая подачи ацетилена и перемешивания, в течение 2 ч добавляют 80 г (1,4 моля) ацетона, поддерживая температуру реакционной смеси около 20^оС, после чего смесь спонтанно затвердевает. Типичной обработкой (нейтрализация хлористым аммонием, фильтрование, перегонка) получают 4 г (0,05 моля) 3-метил-1-бутин-3-ола с выходом 4% Возвращают 17 г (0,3 моля) ацетона, конверсия ацетона 79% П р и м е р 10. Молярное соотношение катализатор:ацетон составляет 0,6, объемное соотношение ацетон:ДМСО 0,2, температура реакции 20^оС. Суспензию 55 г (0,84 моля) полугидрата гидроксида КОН0,5Н₂О в 500 мл ДМСО интенсивно перемешивают и насыщают ацетиленом при 20^оС. Через 1,5 ч, не прерывая подачи ацетилена и перемешивания, в течение 8 ч добавляют 80 г (1,4 моля) ацетона, поддерживая температуру реакционной смеси около 20^оС, после чего смесь перемешивают еще 3 ч, нейтрализуют добавлением сульфата аммония (120 г, 0,9 моля), отфильтровывают, фильтрат фракционируют. Получают 92 г (1,1 моля) 3-метил-1-бутин-3-ола с выходом 84% Возвращают 6 г (0,1 моля) ацетона, конверсия ацетона 96% П р и м е р 11. Молярное соотношение катализатор:ацетон составляет 0,27, объемное соотношение ацетон:ДМСО 0,4, температура реакции 15^оС. Суспензию 50 г (0,77 моля) полугидрата гидроксида КОН0,5Н₂О в 500 мл ДМСО интенсивно перемешивают и насыщают ацетиленом, охлаждая смесь по мере насыщения ацетиленом с 20 до 15^оС. Через 1,5 ч, не прерывая подачи ацетилена и перемешивания, в течение 11 ч добавляют 160 г (2,8 моля) ацетона, поддерживая температуру реакционной смеси около 15^оС, после чего смесь перемешивают еще 3 ч, нейтрализуют двуокисью углерода, отфильтровывают, фильтрат перегоняют. Получают 197 г (2,3 моля) 3-метил-1-бутин-3-ола с выходом 92% Возвращают 15 г (0,3 моля) ацетона, конверсия ацетона 91% П р и м е р 12. Молярное соотношение катализатор:ацетон составляет 0,27, объемное соотношение ацетон:ДМСО 0,4, температура реакции 25^оС. Суспензию 50 г (0,77 моля) полугидрата гидроксида КОН0,5Н₂О в 500 мл ДМСО интенсивно перемешивают и насыщают ацетиленом при 20^оС. Через 1,5 ч, не прерывая подачи ацетилена и перемешивания, в течение 5 ч добавляют 160 г (2,8 моля) ацетона, поддерживая температуру реакционной смеси около 25^оС, после чего смесь перемешивают еще 2 ч, нейтрализуют двуокисью углерода, отфильтровывают, фильтрат фракционируют. Получают 178 г (2,1 моля) 3-метил-1-бутин-3-ола с выходом 79% Возвращают 6 г (0,1 моля) ацетона, конверсия ацетона 96% П р и м е р 13. Молярное соотношение катализатор: ацетон составляет 0,27, объемное соотношение ацетон:ДМСО 0,4, температура реакции 10^оС. Суспензию 50 г (0,77 моля) КОН в 500 мл ДМСО интенсивно перемешивают и насыщают ацетиленом, охлаждая реакционную смесь до 15^оС. Через 1,5 ч, не прерывая подачи ацетилена и перемешивания, в течение 17 ч добавляют 160 г (2,8 моля) ацетона, поддерживая температуру реакционной смеси около 10^оС, после чего смесь перемешивают еще 5 ч, нейтрализуют добавлением сульфата аммония (106 г, 0,8 моля), отфильтровывают, фильтрат фракционируют. Получают 170 г (2,0 моля) 3-метил-1-бутин-3-ола с выходом 98% Возвращают 42 г (0,73 моля) ацетона, конверсия ацетона 76% П р и м е р 14. Молярное соотношение катализатор:ацетон составляет 0,27, объемное соотношение ацетон:ДМСО 0,4, температура реакции 30^оС. Суспензию 50 г (,77 моля) полугидрата гидроксида КОН0,5Н₂О в 500 мл ДМСО интенсивно перемешивают и насыщают ацетиленом при 20^оС. Через 1,5 ч, не прерывая подачи ацетилена и перемешивания, добавляют 160 г (2,8 моля) ацетона в течение 3 ч, поддерживая температуру реакционной смеси около 30^оС, после чего смесь перемешивают еще 1 ч, нейтрализуют двуокисью углерода, отфильтровывают, фильтрат перегоняют. Получают 145 г (1,7 моля) 3-метил-1-бутин-3-ола с выходом 62% Возвращают 1 г (0,02 моля) ацетона, конверсия ацетона 99% П р и м е р 15. Молярное соотношение катализатор:ацетон составляет 0,27, объемное соотношение ацетон:ДМСО 0,4, температура реакции 5^оС. Суспензию 50 г (0,77 моля) полугидрата гидроксида КОН0,5Н₂О в 500 мл ДМСО интенсивно перемешивают и насыщают ацетиленом, охлаждая ее по мере насыщения ацетилена с 20 до 15^оС. Через 1,5 ч, не прерывая подачи ацетилена и перемешивания, охлаждают реакционную смесь в течение 8 ч до 5^оС, одновременно добавляя 160 г (2,8 моля) ацетона, после чего смесь затвердевает. После нагревания до 15^оС ее нейтрализуют двуокисью углерода, отфильтровывают, фильтрат фракционируют. Получают 49 г (0,58 моля) 3-метил-1-бутин-3-ола с выходом 94% Возвращают 127 г (2,2 моля) ацетона, конверсия ацетона 22% П р и м е р 16. Молярное соотношение катализатор:ацетон составляет 0,27, объемное соотношение ацетон:ДМСО 0,4, температура реакции 35^оС. Суспензию 50 г (0,77 моля) полугидрата гидроксида КОН0,5Н₂О в 500 мл ДМСО интенсивно перемешивают и насыщают ацетиленом. Через 1,5 ч, не прерывая подачи ацетилена и перемешивания, в течение 3 ч при температуре 35^оС добавляют 160 г (2,8 моля) ацетона, после чего смесь перемешивают еще 1 ч, нейтрализуют сульфатом аммония (106 г, 0,8 моля), отфильтровывают, фильтрат фракционируют. Получают 7 г (0,08 моля) 3-метил-1-бутин-3-ола с выходом 3% Возвращают 1 г (0,02 моля) ацетона, конверсия ацетона 99% П р и м е р 17. Молярное соотношение катализатор: ацетон составляет 0,12, объемное соотношение ацетон:ДМСО 0,4, температура реакции 20^оС. Суспензию 20 г (0,35 моля) 98%-ного КОН в 500 мл ДМСО, содержащего 0,8% воды, интенсивно перемешивают и насыщают ацетиленом. Через 1,5 ч, не прерывая подачи ацетилена и перемешивания, в течение 19 ч добавляют 160 г (2,8 моля) ацетона, поддерживая температуру реакционной смеси около 20^оС, после чего смесь перемешивают еще 3 ч, щелочь нейтрализуют добавлением 27 г (0,5 моля) хлористого аммония с последующим перемешиванием в течение 2 сут, отфильтровывают, фильтрат перегоняют. Получают 52 г (0,6 моля) 3-метил-1-бутин-3-ола с выходом 55% Возвращают 97 г (1,7 моля) ацетона, конверсия ацетона 40% П р и м е р 18. Молярное соотношение катализатор:ацетон составляет 0,11, объемное соотношение ацетон:ДМСО 0,4, температура реакции 20^оС. Суспензию 20 г (0,31 моля) КОН0,5Н₂О в 500 мл ДМСО, содержащего 10% воды, интенсивно перемешивают и насыщают ацетиленом. Через 1,5 ч, не прерывая подачи ацетилена и перемешивания, в течение 20 ч добавляют 160 г (2,8 моля) ацетона, поддерживая температуру реакционной смеси около 20^оС, после чего смесь перемешивают еще 3 ч, щелочь нейтрализуют добавлением 18 г (0,33 моля) хлористого аммония, отфильтровывают, фильтрат перегоняют. Получают 0,7 г (0,01 моля 3-метил-1-бутин-3-ола с выходом 2% Возвращают 136 г (2,4 моля) ацетона, конверсия ацетона 16% П р и м е р 19. Молярное соотношение катализатор:ацетон составляет 0,12, объемное соотношение ацетон:ДМСО 0,4, температура реакции 20^оС. Суспензию 20 г (0,35 моля) 98%-ного КОН в 500 мл ДМСО, содержащего 2% воды, интенсивно перемешивают и насыщают ацетиленом. Через 1,5 ч, не прерывая подачи ацетилена и перемешивания, в течение 12 ч добавляют 160 г (2,8 моля) ацетона, поддерживая температуру реакционной смеси около 20^оС, после чего смесь перемешивают еще 3 ч, щелочь нейтрализуют добавлением 27 г (0,5 моля) хлористого аммония с последующим перемешиванием в течение 1,5 сут, отфильтровывают, фильтрат перегоняют. Получают 117 г (1,4 моля) 3-метил-1-бутин-3-ола с выходом 74% Возвращают 54 г (0,9 моля) ацетона, конверсия ацетона 67% П р и м е р 20. Молярное соотношение катализатор: ацетон составляет 0,11, объемное соотношение ацетон:ДМСО-0,4, температура реакции 20^оС. Суспензию 20 г (0,31 моля) КОН0,5Н₂О в 500 мл ДМСО, содержащего 7% воды, интенсивно перемешивают и насыщают ацетиленом. Через 1,5 ч, не прерывая подачи ацетилена и перемешивания, в течение 20 ч добавляют 160 г (2,8 моля) ацетона, поддерживая температуру реакционной смеси около 20^оС, после чего смесь перемешивают еще 3 ч, щелочь нейтрализуют добавлением 18 г (0,33 моля) хлористого аммония, отфильтровывают, фильтрат перегоняют. Получают 44 г (0,5 моля) 3-метил-1-бутин-3-ола с выходом 36% Возвращают 78 г (1,3 моля) ацетона, конверсия ацетона 52% П р и м е р 21. По результатам испытаний на 40-литровой пилотной установке. Молярное соотношение катализатор: ацетон составляет 0,27, объемное соотношение ацетон:ДМСО 0,4, температура реакции 25^оС. Суспензию 2 кг (30,8 моля) полугидрата гидроксида КОН0,5Н₂О в 20 л ДМСО интенсивно перемешивают и насыщают ацетиленом. Через 1,5 ч, не прерывая подачи ацетилена и перемешивания, в течение 11 ч добавляют 6,4 кг (112 молей) ацетона, поддерживая температуру реакционной смеси около 25^оС, после чего смесь перемешивают еще 3 ч, нейтрализуют двуокисью углерода, отфильтровывают, фильтрат фракционируют. Получают 8,8 кг (104 моля) 3-метил-1-бутин-3-ола с выходом 98% Возвращают 350 г (6 молей) ацетона, конверсия ацетона 95% Таким образом, использование диметилсульфоксида с промотирующими добавками 3-5% воды и полугидрата гидроксида КОН0,5Н₂О позволяет получить целевой 3-метил-1-бутин-3-ол с выходом до 98% что весьма существенно для экономичности способа ввиду больших масштабов производства 3-метил-1-бутин-3-ола. По сравнению с известными данный способ безопаснее и проще в технологическом оформлении.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МЕТИЛ-1-БУТИН-3-ОЛА взаимодействием ацетилена с ацетоном в присутствии основного катализатора, отличающийся тем, что реакцию проводят в диметилсульфоксиде, содержащем 3 5% воды, в присутствии полугидрата гидроксида калия в качестве катализатора при атмосферном давлении и температуре 10 30^oС, молярном отношении катализатор ацетон 0,06 - 0,6, объемном соотношении ацетон диметилсульфоксид 0,2 0,6 с последующей нейтрализацией используемого катализатора и выделением целевого продукта.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализатор нейтрализуют диоксидом углерода или аммонийной солью сильной кислоты.