Способ получения средства, обладающего фунгицидной активностью

Способ получения средства, обладающего фунгицидной активностью

Реферат

 

Использование: изобретение относится к медицине, а именно к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения средства, обладающего фунгицидной активностью. Целью изобретения является повышение специфической активности. Сущность изобретения заключается в обработке сфагнового мха введением пара под давлением 1,5 кг/см² в течение 0,5 - 1 часа. Положительный эффект заключается в 4-хкратном повышении специфической активности. 1 табл.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и может быть использовано для получения препаратов фунгицидного действия.

Известны способы получения фунгицидных средств на основе природного сырья из хлорофиллипта (Промышленный регламент на производство хлорофиллипта, Львовский химико-фармацевтический завод, 27.10.77, разд. 1, VI, с. 3-5, 14-17), экстракта травы солодки а. с. 1251373, экстракта травы черноголовки обыкновенной (Положительное решение Государственной научно-технической экспертизы по заявке N 4350378/28-14/191216 от 04.05.88). Способ получения средства из торфа, обладающего фунгицидным действием (Положительное решение Государственной научно-технической экспертизы по заявке N 4778622/14(003031) от 29.11.90).

Недостатком известного способа является недостаточно высокое фунгицидное действие.

Цель предлагаемого способа усиление специфической активности.

Поставленная цель достигается тем, что мох сфагновый обрабатывают паром в течение 0,5-1 часа в водной среде при соотношении мох вода 1 12-15 при давлении. Обработанный мох экстрагируют в течение 1 часа. Затем раствор фильтруют и упаривают до 1/5 объема на роторном испарителе при температуре 70^oC и остаточном давлении 0,5-0,7 кг/см² В концентрированный экстракт добавляют этанол в соотношении 1:2 при интенсивном перемешивании. Выпавший осадок отделяют центрифугированием в течение 10 мин при 2500 об/мин. Осадок промывают ацетоном в соотношении осадок (г) ацетон (мл) 1:30 и высушивают в вакуумном шкафу при температуре 40-50^oС и остаточном давлении 0,6 кг/с².

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве сырья используют мох сфагновый, который перед экстракцией обрабатывают паром в течение 0,5-1 часа при давлении. Экстракцию ведут в течение 1 часа.

Из полученного средства готовят 1%-ный водный раствор, который затем испытывают в качестве фунгицидного средства по методике С.А.Вичкановой, М.А. Рубенчик (Методика изыскания антимикробных препаратов из высших растений. Сб. Фитонциды, Киев, Наукова думка, 1967, с. 138-141) в отношении Тriсhорhyton rubrum, Тrichophyton mentаgrophytes, Мiсrоsроrum саnis в сравнении с прототипом.

Существенным отличием предлагаемого способа является использование в качестве сырья мха сфагнового и обработка его в водной среде при соотношении 1 12-15 паром в течение 0,5-1 часа при давлении.

Из патентной и научно-технической литературы неизвестно получение вещества фунгицидного действия из сфагнового мха, предварительно обработанного паром при давлении. Это дает основание предположить, что заявляемое техническое решение обладает признаками "новизны" и "существенных отличий".

Обработка паром при давлении сфагнового мха в водной среде при соотношении 1 12-15 повышает выход водорастворимой фракции и ее фунгицидное действие. Повышение давления и длительности обработки паром не оказывает существенного влияния на выход фракции и ее эффективность.

Пример 1 (заявляемый). 100,0 г мха сфагнового обрабатывают паром в течение 1 часа при давлении 1,5 кг/см² в водной среде при соотношении мох вода 1 12. Далее обработанный мох настаивают (экстрагируют в течение 1 часа). Затем раствор фильтруют и упаривают до 1/5 объема на роторном испарителе при 70^oС и давлении 0,5 0,7 кг/см². В концентрированный экстракт добавляют этанол в соотношении 1 2 при интенсивном перемешивании. Осадок центрифугируют 10 минут при 2500 об/мин и переносят на фильтр, промывают ацетоном в соотношении осадок ацетон 1 30 и высушивают в вакуумном шкафу при температуре 40^oС и давлении 0,6 кг/см². Выход водорастворимых веществ (ВВ) и их фунгицидная активность максимальны.

Пример 2. 100,0 г мха сфагнового обрабатывают паром в течение 1 часа при давлении 1,5 кг/см² в водной среде при соотношении мох вода 1 15. Дальнейшую обработку ведут как указано в примере 1. Выход водорастворимых веществ и их фунгицидная активность максимальны.

Пример 3. 100,0 г мха сфагнового обрабатывают паром в течение 0,5 часа при давлении 1,5 кг/см² в водной среде при соотношении мох вода 1 15. Дальнейшую обработку ведут как указано в примере 1. Выход ВВ и их фунгицидная активность значительно снижаются.

Пример 4. 100,0 г мха сфагнового обрабатывают паром в течение 0,5 часа при давлении 1,5 кг/см² в водной среде при соотношении мох вода 1 12. Дальнейшую обработку ведут как указано в примере 1. Выход ВВ снижается до 11,1 г, фунгицидная активность максимальна.

Пример 5. 100,0 г мха сфагнового обрабатывают паром в течение 0,25 часа при указанных выше условиях. Дальнейшие операции проводят как в примере 1. Выход ВВ и фунгицидная активность снижаются.

Пример 6. 100,0 г мха сфагнового обрабатывают паром в течение 1,50 часа при указанных выше условиях. Дальнейшую обработку ведут как в примере 1. Выход ВВ и их фунгицидная активность максимальны.

Пример 7. 100,0 г мха сфагнового обрабатывают паром в течение 1,0 часа при давлении 1,0 кг/см². Дальнейшие операции проводят как в примере 1. Выход ВВ и их фунгицидная активность снижаются.

Пример 8. 100,0 г мха сфагнового обрабатывают в течение 1 часа при давлении 2,0 кг/см². Дальнейшую обработку ведут как в примере 1. Выход ВВ и их фунгицидная активность максимальны.

Пример 9. 100,0 г мха сфагнового обрабатывают в течение 1 часа при давлении 1,5 кг/см² в водной среде при соотношении мох вода 1 12. Обработанный таким образом мох настаивают в течение 0,5 часа. Дальнейшую обработку ведут как в примере 1. Выход ВВ и их фунгицидная активность ниже, чем в заявляемом способе.

Пример 10. 100,0 г мха сфагнового обрабатывают в течение 1 часа при давлении 1,5 кг/см² в водной среде при соотношении 1 5. Дальнейшую обработку ведут как в примере 1. Выход ВВ и их фунгицидная активность значительно снижаются.

Пример 11. 100,0 г мха сфагнового обрабатывают в течение 1 часа при давлении 1,5 кг/см² в водной среде при соотношении мох вода 1 20. Дальнейшую обработку ведут как в примере 1. Выход ВВ и их фунгицидная активность как в заявляемом способе.

Пример 12. Обработку мха сфагнового ведут как в примере 1, за исключением стадии осаждения ВВ этанолом. В концентрированный экстракт добавляют этанол в соотношении 1 1 при интенсивном перемешивании. Выход ВВ и их активность уменьшаются.

Пример 13. Обработку мха сфагнового ведут как в примере 1, за исключением стадии осаждения ВВ этанолом. В концентрированный экстракт добавляют этанол в соотношении 1 3 при интенсивном перемешивании. Выход ВВ и их фунгицидная активность максимальны.

Пример 14. Обработку мха сфагнового проводят как указано в примере 1, за исключением стадии упаривания раствора. Отфильтрованный раствор упаривают до 1/2 объема. Выход ВВ и фунгицидная активность уменьшились.

Пример 15. Обработку мха сфагнового проводят как указано в примере 1, за исключением стадии упаривания раствора. Отфильтрованный раствор упаривают до 1/10 объема. Выход ВВ и фунгицидная активность уменьшились.

Пример 16. Обработку мха сфагнового ведут как в примере 1 до стадии упаривания раствора. Отфильтрованный раствор упаривают до 1/2 объема. В концентрированный экстракт добавляют этанол в соотношении 1 1. Дальнейшие операции как в примере 1. Выход ВВ и фунгицидная активность значительно снизились.

Пример 17. Обработку мха сфагнового ведут как в примере 1 до стадии упаривания раствора. Отфильтрованный раствор упаривают до 1/10 объема. В концентрированный экстракт добавляют этанол в соотношении 1 1. Дальнейшие операции как в примере 1. Выход ВВ и фунгицидная активность значительно снизились.

Пример 18. Обработку мха сфагнового ведут как в примере 1 до стадии упаривания раствора. Отфильтрованный раствор упаривают до 1/2 объема. В концентрированный экстракт добавляют этанол в соотношении 1 3. Дальнейшие операции как в примере 1. Выход ВВ и их активность ниже, чем в заявляемом примере.

Пример 19. Обработку мха сфагнового ведут как в примере 1 до стадии упаривания раствора. Отфильтрованный раствор упаривают до 1/10 объема. В концентрированный экстракт добавляют этанол в соотношении 1 3. Выход ВВ и их фунгицидная активность ниже, чем в заявляемом примере.

Пример 20. Обработку мха сфагнового ведут как в примере 1 до стадии промывки ацетоном. Осадок промывают ацетоном в соотношении 1 10. Выход ВВ выше за счет недоотмытых фенольных соединений, активность при этом снизилась.

Пример 21. Обработку мха сфагнового ведут как в примере 1 до стадии промывки ацетоном в соотношении 1 40. Избыток ацетона не изменяет выход ВВ и их активность по сравнению с заявляемым способом.

Пример 22 (прототип). 100,0 г торфа низинного вымораживают при температуре -20^oС в течение 12 часов. Затем размороженный торф помещают в емкость, заливают водой в соотношении 1 12, нагретой до температуры 9О^oС и выдерживают в течение 2 часов. Раствор фильтруют и упаривают до 1/5 объема. В концентрированный экстракт добавляют этанол в соотношении 1 2 при интенсивном перемешивании. Осадок центрифугируют 10 мин при 2500 об/мин и переносят на фильтр, промывают ацетоном в соотношении осадок ацетон 1 30 и высушивают в вакуумном шкафу. Выход ВВ и их активность ниже, чем в заявляемом способе (см.таблицу).

Формула изобретения

Способ получения средства, обладающего фунгицидной активностью путем обработки природного сырья водой при нагревании, фильтровании экстракта, его упаривания до 1/5 объема, осаждения спиртом, отделения осадка, промывания ацетоном и высушивания, отличающийся тем, что, с целью повышения специфической активности, в качестве природного сырья используют сфагновый мох, а обработку проводят с введением пара при давлении 1,5 кг/см² в течение 0,5-1 ч.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2