Патент ссср 206435

Патент ссср 206435

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПИСАЙИЕ

И ЗОБ РЕ 1ЕН КЯ ьо ез 63»втеннх

Социзлиз-, .».;Hi

Рвоиц5лин

V ПАТЕИТУ

Зависимый От Хо! - 1 оп j/01

Заявлсно 15.11.1965 (М 942997j23-4) с присоединением заявки ¹

МП1х С 07d ДК 547.828.К(088.8) Приоритет

Комитет ио делзи изобретений и открытий зри Совете Миниотров

cccj

Опубликовано 02.Х11.1967. Бюллетень М 24

Дата опубликования описания 23.1.1968

Автор изобретения

Иностранец

Чарльз Шепхерд (Великобритания) Иностранная фирма

«Империал Кемикал Индастриз Лимитед» (Англия) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ АЛКИЛЕН-2,2 -БИСПИРИДИЛИЯ

Пред:и ст изобретения

Изобретение относится к области получения соединений, обладающих гербицидным действием.

Известно получение бисчетвертичных солей пиридилия взаимодействием бромистого или хлористого этилена с 2,2 -бипиридилом при повышенном давлении и температуре, в этих условиях реакционная смесь черезвычайно коррозионна.

Для упрощения процесса предложено получать соли алкилен-2,2 -биспиридилия взаимодействием 2,2 -бипиридила с 1-хлор-2-алкanoлом при температуре 130 — 175 С в присутствии растворителя, например нитробензола, или без него.

П р и м ер 1. 5 г 2,2-бипиридила и 25 г

1-хлор-2-этанола нагревают с обратным хо70дильником при температуре кипения, равной

130 С, в течение 14 час. Полученный раствор обрабатывают пятикратным по объему количеством ацетона и полученный на фильтре кристаллический осадок промывают ацетоном. Получают 5 г хлористого этнлсн-2,2 биспиридилия, что соответствует конверсии исходного 2,2 -пиридила íà 61%.

П р и мер 2. 7,8 г 2,2 -бипиридила и 25 г

1-хлор-2-этанола нагревают в течение 14 чаc в запаянной трубке при температуре 175 С.

Затем содержимое трубки охлаждают и кристаллическую массу и некоторое количество жидкого надосадочного слоя обрабатывают трехкратным по объему количеством ацетона.

Затем кристаллы отфильтровывают, промывают ацетоном и высушивают прн температу5 ре 70 С. Получают 11 г хлористого этилен2,2 -биспиридилия, что соответствует конверсии исходного 2,2 -бипирпдила íà 86%.

Пример 3. 6,24 г 2,2 -бипнрндила смешивают с 11 г 1-хлор-2-пропанола и 25 ил ннт10 робензола. Смесь нагревают с обратным холодильником прн температуре, соответствующей, примерно, точке кипения нитробензола (130=С), в течение 8 час. Затем охлаждают и к полу чснной с4 спензии кристаллов дооавля15 ют 4 «л ацетона. Кристаллы отделяют фильтрованием, промывают ацетоном и растворяют в 20 .ил метанола. Раствор обрабатывают углекислым натрием и полученную смесь фильтру от для удаления избытка этой соли, 20 а фнльтрат испаряют. Полученный продукт состоит из 6 г двухлористого 1,2-пропилен2,2 -биспиридплня в форме кристаллов, которые раз "àãàþò без плавления при температуре около 300 С.

1. Способ получения солей а aкилен-2,2 30 биспиридилня на основе 2,2 -бнпиридила, от2ОЫЗ5

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что реакцию проводят в присутствии растворителя, например нитробенаола.

Составитель Бочарова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л, Я. Бриккер

Заказ 4585i14 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 личающийся тем, что, с целью упрощения процесса 2,2 -бипиридил обрабатывают 1-хлор2-алканолом при температуре 130 — 175 С.

Корректоры: М. П. Ромашова и Л. В. Наделяева