Видоизменение способа получения аммиачного газа высокой концентрации из аммиачной воды, охарактеризованного в патенте № 3856

Видоизменение способа получения аммиачного газа высокой концентрации из аммиачной воды, охарактеризованного в патенте № 3856

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

класс 1 1с, J

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ

Ъ способа получения аммиачного газа.

К дополнительному патенту Л. Ф. Фокина и Е. Э. Лидера, заявленному 4 мая 1927 года (заяв. свид. № 18221).

Основной патент на имя тех же лиц от 31 октября 1927 года № 3856.

О выдаче дополнительного патента опубликовано 31 мая 1931 года.

Действие дополнительного патента простирается на срок до 30 октября

1942 года включительно.

В основном патенте № 3856 описан способ получения аммиачного газа высо кой концентрации непосредственно из сырой аммиачной воды, заключающийся в том, что пары аммиака, воды и летучих, растворителей, выделяющихся при нагревании сырой аммиачной воды в колонном аппарате, после пропуска через дефлагматор, подвергают далЬнейшему охлаждению ниже температуры диссоциации углекислого я сернистого аммония, в целях выделения углекислоты и сероводорода в форме твердых отложений углекислого и сернистого аммония. Выделенные таким путем, отложения затем периодически удаляют из конденсаторов и, после испаре- ния их, полученные газы обрабатывают водой, в целях улавливания из образо-! вавшейся газовой смеси аммиака, который возвращают в колонный аппарат, тогда как углекислоту и сероводород удаляют в газообразном состоянии. Однако удале-, ние из конденсаторов указанных отложений путем их испарения требует добавочного расхода пара на нагревание смеси, что невыгодно отражается на всем методе в целом и, в особенности, в тех случаях, когда в качестве иСходного материала . при получении аммиачного газа необходимо бывает пользоваться, вместо сырой слабой аммиачной воды, †аммиачн водой высокой концентрации.

В дальнейшем авторами предлагаемого видоизмененного способа было найдено, что можно зйачительно понизить расходы пара,. если концентрированную аммиачнук воду прежде, чем направить в дестилляционную колонну для выделения всего аммиака, пропустить через аппарат (диссоциатор) для частичного удаления аммиака и сероводорода. Этот прием облегчает работу конденсаторов углекислого аммония и увеличивает количество свободного аммиака, получаемого из каждой тонны переработанной воды. Однако, как известно, через диссоциатор нельзя пропускать концентрированную аммиачную воду, ибо температурные условия для выделения углекислоты и сероводорода требуют нагревания да 94о. Чтобы иметь возможность достигнуть этой температуры без больших потерь аммиака, прихо2

1 дится обрабатывать растворы аммиака крепостью не выше 3 — 4% NH .

В целях устранения указанных, затруднений, в предлагаемом способе разба-. вление концентрированной аммиачной воды до указанного предела производят. при помощи горячей отработанной воды, вытекающей из дестилляционной колонны.

Этот прием использования отходящей воды из указанной колонны для разбавления крепкой аммиачной воды дает возможность устранить добавочный расход пара на нагревание смеси, кото-, рый мог бы сделать непродуктивным метОд диссоциации для удаления примесей в газообразной форме.

Поясняемый схематическим чертежом видоизмененный способ получения чистого

| аммиачного газа из концентрированной аммиачной воды состоит в том, что дестилляционная колонна 8, нагреваемая раром, поступающим по трубопроводу 21, выделяет. из вводимой в нее аммиачной воды аммиак вместе с примесями водяных паров, углекислоты, сероводорода и . других летучих веществ, которые и задерживаются в дефлагматорах 9, в ассоциаторе 10 и в промывной колонке 12, а чистый газ-аммиак выходит по трубе 24 в газгольдер. Концентрированная аммиачная вода из резервуара 6 направляется в диссоциатор 7, предназначенный для частичного удаления примеси из аммиачной воды и примесей углекислоты и

I сероводорода, которые удаляются по трубке 23 из верхней части аппарата, . орошаемой чистой водой из резервуара 16, в целях промывки уходящих газов от аммиака. Концентрированная аммиачная вода, поступающая в среднюю часть диссоциатора яо трубе 26, -смешивается с горячей водой, нагнетаемой насосом 5 из нижней части. колонны 8. Разбавленная аммиачная вода легко отдает до /з примесей углекислоты и сероводорода и стекает по трубе 28, 29 в верхнюю часть дестилляционной колонной 8 с тем, чтобы там подвергнуться полному, освобожде.нию от аммиака. Замкнутый круговой процесс, устанавливающийся между диссоциатором 7 и колонной 8, позволяет мйогократно использовать тепло доставляемое паром, притекающим по трубе 21.

Применение описанного способа получения аммиачного газа из концентрированной аммиачной воды, согласно указаниям авторов, одинаково пригодно как в тех случаях, когда аммиак в водных растворах является связанным с углекислотой и сероводородом целиком, так и в тех случаях, когда часть аммиака является свободной. Чем больше свободного аммиака содержится в аммиачной воде, тем выше производительность предлагаемой установки. @сли для производства нужен концентрированный аммиачный газ, то всю аммиачную воду сначала следует пропустить через простую дестилляционную колонну, работающую без извести, в целях выделения при умерен-! ном нагреве свободного аммиака, и лишь после того, как в воде останется только аммиак, связанный углекислотой и сероводородом, направлять эту воду в диссоциатор 7 и колонну 8 для окончательного освобождения от аммиака. Опыты показалл, что свободный аммиак, не загрязненный сероводородом, может быть выделен при умеренном нагревании концентрированной воды, если темпе ат а в ве х.р ур р них тарелках дестилляционйой колонны не превышает 60 . Таким образом, установка для, выделения аммиака из концентрированной амМиачной воды, содержащей лишь часть аммиака в форме солей угольной кислоты и сероводорода; а другую часть аммиака — в виде раствора свободного основания, состоит из «двух .последовательно. соединенных дестилляционных колонн: одной для отгонки свободного аммиака, а второй †д разложения солей аммония. Такая комбинация двух колонн применяется, напрймер, при получении чистого аммиачного газа, в целях.сжижения крепких . растворов нашатырного спирта для.фабрикации пищевой углеаммонийной соли- карбамида, для изготовления амида натрия и т. п. препаратов.

В тех же случаях, когда дЛя производства нет необходимости изготовлять

100%-ный аммиачный газ и, в частности,, когда необходимо иметь смесь аммиака с воздухом, как это требуется для. фабрикации- азотной кислоты по способу контактного окисления аммиака кислородом воздуха, вышеописанный способ может быть до некоторой степенивидоизменен..Например, если исходным материалом служит концентрированная аммиачная вода, содержащая на ряду с солями, Ъ

Р, Э аммония некоторое количество свободного, аммиака, то последний может быть; выделен из водь1 продуванием через нее воздуха при умеренной температуре. Продувкою можно удалить почти весь свободный аммиак, не загрязнив врздушноаммиачной смеси сероводородом и дру гими примесями кислого характера. Аппа/ рат для выделения аммиака продувкою воздухом или другим газом представляет ту же обычную колонну с тарелками и колпачками, через которую продувается воздух при помощи насоса 2 в нижнюю часть, тогда как навстречу воздуху на одну из верхних тарелок колонны 3 поступает из резервуара 1 концентрированная вода, подогретая в решоффере 17.

Опускаясь с одной тарелки на другую, вода теряет свободный аммиак и сливается в резервуар 4, содержа только связанные соли аммония. Из резервуара 4 насосом 5 раствор связанных солей накачивается в диссоциатор 7 и дестилляционную колонну 8. Образовавшаяся в колонном аппарате 3 воздушно-аммиачная смесь по трубе 18 отводится в контактные аппараты для окисления в азотную кислоту. Чтобы предохранить аммиачно-воздушную смесь от загрязнения примесями сероводорода и ут ле кислоты, кОторые могут увлекаться из концентрированной воды, одна или несколько верхних тарелок колонны 3 орошаются чистой водой или раствором аммиака, поступа- ющим по трубе 19. На пути движения газа создается, таким образом, промыв- ное приспособление, не способное задержать аммиак, но легко удерживающее сероводород и другие кислые примеси, Регулирование . концентрации . аммиака в газовой смеси достигается подогревом нижних тарелок колонны, для чего на йоследних уложены свинцовые змеевики, по которым циркулирует пар. Для того, чтобы аппарат для получения аммиачновоздушной смеси обладал -устойчивым режимом, .т.-е. давал бы газовую смесь с постоянным составом аммиака, что весьма существенно для правильной работы контактных аппаратов„колонна должна иметь большую - теплоемкость, т.-е. вмещать сравнительно большой объем аммиачной воды. С другой стороны, и воздух для насыщения аммиаком до IO и выше процентов, должен сравнительно медленно проходить через колонну. Продолжительные испытания авторов показали, что при продувке температура в такой колонне понижается на 18—

20 ниже атмосферной, если не произво-. дить подогревания нижних тарелок. 3амечено было также, что количество свободного аммиака, полученного при продолжительной продувке концентрирован-, ной аммиачной воды, несколько выше,. чем определено первоначальным анализом аммиачной воды. В то же время часть сероводорода при продолжительной продувке воздуха окисляется с выделением серы из свободного аммиака. Ilpoцесс окисления сероводорода может быть ускорен добавкою солей тяжелых металлов, в особенности марганца, железа и никеля. Частичное окисление сероводорода может представить существенную. выгоду при организации производства, ибо сероводород обычно составляет самую ядовитую примесь для контактов.

Предмет патента.

1. Видоизменение способа получения:, аммиачного газа высокой концентрации из аммиачной воды, означенного . в патенте № 3856, отличающееся тем, что при пользовании в качестве исходного материала концентрированной аммиачной водой, последнюю предварительно раз-. бавляют при помощи горячей отработанной воды, вытекающей из дестнлляционной колонны, иполученную разбавленную. смесь пропускают через диссоциатор, в целях удаления части углекислоты и сероводорода в газообразном состоянии,после чего частично очищенную. воду подвергают отгонке от аммиака сероводорода и углекислоты в дестилляционной колонне. t 2. Прием выполнения способа, означен-ного в п. 1, отличающийся тем, что, в случае пользования в качестве исходного материала аммиачной водой, содержащей свободный аммиак, последний удаляют или,умеренным нагреванием в отдельной дестилляционной колонне,или продувкою воздухом при умеренной температуре, после чего оставшийся раствор солей аммо*ия разбавляют горячей водой и об-/ рабатывают в диссоциаторе и дестилляционной колонне.

3. Видоизменение способа, получения аммиачного газа, согласно п. 2, отличающееся тем, что для окисления части сероводорода, в случае воздушного продувания концентрированной аммиачной воды, к воде прибавляют раствор тяже- = лых металлов, как, например, солей марганца, железа и никкеля. !

Типография Советский Печатник, Моховая, 40.