Фторатор для получения нелетучих фторидов переходных и редкоземельных элементов

Реферат

 

Изобретение относится к конструкции фторатора для получения нелетучих фторидов переходных, редкоземельных и других элементов и может быть использован, например, для получения фторидов железа, неодима, празеодима, применяемых в производстве сплавов для изготовления постоянных магнитов. Сущность состоит в том, что фторатор состоит из корпуса со смесительно-реакционной зоной и рубашкой охлаждения и содержит бункер, шнек-питатель, диспергатор с отверстием для ввода фторируемого материала в зону смешения-реагирования, сопла ввода фтора в реакционную зону и узел выгрузки получаемого фторида. Кроме того, он дополнительно содержит устройство для закручивания фтора с выполненными тангенциально под углом 16 - 19o и оксиально под углом 22 - 24o направляющими соплами, а ввод фтора осуществляют через газораспределительную камеру, причем соотношение площади сечения отверстия диспергатора для ввода материала в зону смешения и реагирования к суммарной площади сечения направляющих сопл устройства для закручивания фтора выбирают в пределах 1 : (0,65 - 0,75). 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 4 табл.

Изобретение относится к технологии получения нелетучих фторидов металлов, в частности фторидов железа и редкоземельных металлов, в основе которой использован гетерогенный процесс, протекающий по механизму: тв. + газ --> газ + тв. с образованием новых твердой и газовой фаз.

Изобретение может быть использовано в производстве фторидов редкоземельных (неодима, празеодима и др.) или других элементов, образующих нелетучие фториды, путем фторирования их оксидов газообразным фтором.

Известны фтораторы для фторирования оксидов редких земель, например, Y2O3, фтористым водородом в условиях перемешиваемого или кипящего слоя [1] Наиболее близким по технологической сущности и достигаемому эффекту является пламенный фторатор, используемый для непрерывного фторирования тетрафторида или оксидов урана газообразным фтором [2] Он взят нами за прототип. Реактор содержит бункер, шнек питания, распылительное устройство для подачи твердой фазы в реакционную зону, выполненную в виде цилиндра, снабженного рубашкой охлаждения, и приемного бункера для непрореагировавшего остатка. Фтор в реакционную зону подается через газораспределительную камеру и четыре аксиально расположенных относительно центральной оси корпуса отверстия сопла.

Попытка использовать такой реактор для фторирования оксида железа показала, что процесс протекает неустойчиво, степень фторирования при избытке фтора 10 50% не превышает 85% На стенках реактора образуется гарнисаж из смеси оксидов, оксифторидов и фторида железа, который в результате обрушения приводит к остановкам процесса.

Целью настоящего изобретения является интенсификация процесса массообмена и получение фторида, близкого к стехиометрическому составу, за счет улучшения смесеобразования диспергированного сырья с фтором и увеличения времени его пребывания в зоне реагирования.

Поставленная задача достигается тем, что в реакторе, содержащем корпус с охлаждаемой рубашкой, бункер для сырья со шнековым питателем, ротационный пальцевый диспергатор для подготовки и подачи твердой фазы, форсунки-отверстия для ввода фтора, а также узел выгрузки твердых фторидов, вместо сопл подачи фтора устанавливается газораспределительная камера с тангенциально-аксиальным закручиванием фтора с направляющими соплами, расположенными тангенциально под углом т= 16-18 и аксиально под углом a= 22-24 к центральной оси. Причем, соотношение площади истечения твердой фазы Fтв из диспергатора к суммарной площади Fг выходных сопл прохода фтора составляет 1 (0,65 0,75). С целью увеличения времени пребывания твердой фазы в реакторе и уменьшения выброса ее на стенки реактора, закрутка фтора и твердой фазы осуществляется в противоположные стороны.

Известных технических решений, содержащих признаки, аналогичные заявляемым, нами не обнаружено. Таким образом, можно считать, что предложенное техническое решение соответствует критерию "существенные отличия".

Предлагаемый реактор-фторатор представлен на чертеже.

Фторатор включает корпус 1 с рубашкой для охлаждения 2, бункер 3 со шнеком-питателем 4 для подачи сырья в ротационный диспергатор 5 с вращающейся пальцевой мешалкой 6 для распыления и подачи сырья в реакционную зону 7 корпуса 1. Подача фтора в смесительно-реакционную зону осуществляется через штуцер 8, газораспределительную камеру 9 и через сопла 10, расположенные тангенциально-аксиально к центральной оси корпуса 7 и закручивателя 11, оборудованного рубашкой охлаждения 12. Вывод продуктов реакции осуществляется через узел выгрузки фторидов 13, которые собираются в контейнер 14. Следует отметить, что сопла 10 в закручивателе 11 располагаются равномерно по окружности и их количество должно быть не менее восьми.

Фторатор работает следующим образом. Сырье поступает в бункер, откуда шнеком подается в диспергатор, измельчается, закручивается и вносится в реакционную зону. При этом закрученная струя порошка характеризуется следующими составляющими: осевой, направленной вдоль оси, и радиальной.

Фтор через входной штуцер, газораспределительную камеру и направляющие сопла в виде закрученных струй поступает в зону смешения реагирования. Причем струя фтора характеризуется тремя составляющими: осевой, направленной параллельно оси каждой из струй; аксиальной и тангенциальной, направленных под углом т и a к центральной оси. Благодаря противоположной закрутке газовой и твердой фаз уменьшается наброс твердой фазы на стенки корпуса реактора, усиливается эффект смесеобразования и массообмена, что чрезвычайно важно для интенсификации массообмена реакций, протекающих по механизму замещения, например, кислорода на фтор. Стабилизация процесса фторирования обеспечивается подсосом горячей смеси из зоны реагирования к устью сопл, благодаря создаваемому в этой зоне разряжению. Последнее позволяет стабилизировать стадию воспламенения пылегазовой смеси.

По сравнению с прототипом степень фторирования возросла до 97 98% при избытке фтора 5 7% Благодаря исключению образования гарнисажа и его обвалов время эксплуатации реактора существенно возросло, что уменьшило число остановок реактора, его вскрытия для зачисток. Это улучшило условия труда и санитарно-гигиеническую обстановку.

Примеры приведены в табл.1-4.

Из данных табл. 1 3 следует, что оптимальными параметрами крутки струи фтора являются a 231o, т 17 1o и Fтв/Fг 1:(0,65 0,75).

Предлагаемое устройство, характеризующееся следующими параметрами крутки: т=17, a=23 и Fтв Fг 1 0,7 испытано на плазменном реакторе. По сравнению с прототипом степень фторирования достигла 98,9% Избыток фтора снизился до 5% Прекратилось образование гарнисажа и настылей: ликвидация обрушения спекшихся фторидов позволила стабилизировать работу фторатора, а резкое уменьшение числа вскрытий реактора для зачисток улучшить условия работы персонала.

Формула изобретения

1. Фторатор для получения нелетучих фторидов переходных и редкоземельных элементов, содержащий корпус, рубашку охлаждения, бункер, шнек-питатель, диспергатор с отверстием для ввода формируемого материала в реакционную зону, газораспределительную камеру с аксиально расположенными соплами и узел выгрузки фторида, отличающийся тем, что газораспределительная камера снабжена дополнительно тангенциально установленными под углом 16 19o соплами, при этом аксиальные сопла размещены под углом 22 24o.

2. Фторатор по п.1, отличающийся тем, что соотношение площади отверстия диспергатора для ввода фторируемого материала в реакционную зону и суммарной площади сечения сопл выбирают в пределах 1: 0,65 0,75.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3