Патент ссср 207139

Патент ссср 207139

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ.207I39

Со(оэ Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от Ке

Заявлено 28.VI.1963 (№ 844337/23-4) с присоединением заявки К

Кл. 12о, 2/01

12о, 19/02

МП1(С 07с

С 07с

УД 1(, 547.413.07 (088.8) Приоритет

Комитет по делзм изооретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 08.XII.1967. Бюллетень Ко 1

Дата опубликования описания 6.II.1968

Авторы изобретения

Иностранцы

Дарио Сианези и Джузеппе Нелли (Италия) Иностранная фирма

«Монтекатини» (Италия) Заявитель

СИОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ГИДРОПЕРФТОРОЛЕФИНОВ

Известный способ получения -гидроперфторолефинов заключается в пиролизе натриевой соли р-гидропсрфторкарбоновых кислот при

220 С и давлении 740 лл! рт. ст. в присутствии растворителя.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что Р-гидроперфторкарбоновые кислоты подвергают пиролизу при 550 †7 С и давлении до 400 ял рт. ст. Выход продукта при этом свыше 90о/с.

Ведение процесса новым способом позволяет упростить процесс и расширить сырьевую базу.

II р и м е р 1. Стеклянный сосуд удлиненной формы емкостью 300 слз с делениями через каждый слз служит резервуаром для р-гидроперфторкарбоновой кислоты с общей формулой К вЂ” СНг — CF — COOH, подаваемой на пиролиз. Резервуар в своей нижней части соединен промежуточным запорным и регулироВочныъ(кранОм с Горизонта.(ьной Tpубко((, в которой осуществляется реакция пиролиза.

Эта трубка изготовлена из нержавеющей стали и имеет длину 1200лл, внутреннийдиаметр

15 лл и иару кнь(Й 19 ли(. Трубка обогревается на участке длиной 640 лл с помощью трубчатой электрон"чи, имсющсй терморегулятор, Внутри трубки! помеще ш тсрмоп",pà с футляром из нерж (ве(ощс1(стали для за (cpa фактической температуры в центральном участке

2 зоны обогрева. По выходе из реактора газообразные продукты барботируют через 20с/оный раствор едкого натра, после чего их пропускают через две поглотительные колонки, заполненные, соответственно, сухим гранулпрованным едким натром и «Дриеритоы» (безводный сернокислый кальций).

Остаточные газы пропускают через регулировочный кран, служащий для поддержания

10 давления на постоянном уровне, отсасывают масляным насосом с механическим приводом и этим же насосом доводят их давление до атмосферного. Давление в зоне реакции измеряют двумя ртутными манометрами, располо15 женными на входе и выходе трубки для ((Нролиза. По выходе из насоса газы после пиролиза собирают в газометре, с целью замера

»х объема и последующего анализа.

Пользуясь описанной выше аппаратурой, 20 проводят пиролиз $-гидроперфтормасляной кислоты (CFg — CFH — CF — CO0H) с т. кип.

140 †1 С при 620 С и под давлением

120»(,((,рт. ст.

Для проведения реакции пиролиза берут

25 80 г р-гидроперфтормасляной кислоты, которую подclþò со скоростью 0,8 г! п(пн, эKBèвалситиой ьремсни контакта 3,4 и(ин, Собирают

J,2 л газа (при С и 760 лл рт. ст.). Результг((((и!ализа свидетельствуют о том, что газ

30 состоит на 93"/„. по объему из 2-гидроперфтор207139

Составитель В. Безбородова

Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Е. Ф. Полионова и Г. И. Плешакова

Редактор Л. Ильина

Заказ 4661/12 Тираж 630 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 пропилена с т. кип. — 19 — 20 С. Это значит, что выход продукта в результате пиролиза свыше 92о7в

Пример 2. Используя аппаратуру, описанную в лрймере 1, осуществляют пиролиз при

600 — 640 С и давлении 120 мм рт. ст. 302 г

Р-гидроперфтормасляной кислоты, подаваемой в зону реакции с постоянной скоростью

1,62 г)мин,, что соответствует времени KOHTBK та 1,7 мин. Собранный газ конденсируют и подвергают затем фракционированной перегонке. В результате получают 188 г 2-гидроперфторпропилена с т. кип. — 19, — 20 С, что соответствует выходу, превышающему 92 /о, Предмет изобретения

Способ получения р-гидроперфторолефинов пиролизом, отличпющийся тем, что, с целью упрошения процесса и расширения сырьевой базы, Р-гидроперфторкарбоновые кислоты под10 вергают пиролизу при 550 — 700 С и давлении до 400 мм рт. ст.