Патент ссср 207237

Патент ссср 207237

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.Ч1,1966 (№ 1085627/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22.Х11.1967. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 28.П.1968

Кл. 12q, 14/02

МПК С 07с

УДK 547.564.07(088.8) Нсмнтет по полем изобретений н открытий при Сосете Министров

СССР

Авторы изобретения

E В. Оробченко, Л. В. Козлова и Н. А. Панченко

Заявитель Украинский научно-исследовательский институт пластических масс

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОАЦЕТАЛЪНЫХ БИСФЕНОЛОВ

Изобретение относится к области получения замещенных бисфенолов, которые находят применение в качестве промежуточных продуктов для синтеза полимеров.

Предложенный способ позволяет получить новые не описанные в литературе соединения, которые являются промежуточными соединениями в синтезе олигомеров и полимеров.

Согласно предложению оксибензальдегид подвергают взаимодействию с пентаэритритом при температуре 80 — 100 С в среде органического растворителя в присутствии кислого катализатора, например п-толуолсульфокислоты.

Выход продукта 85%.

В качестве оксибензальдегидов могут быть использованы изомеры оксибензальдегида, в том числе замещенные.

Пример 1. 137 г (1 моль) пентаэритрита и 268,4 г (2,2 моль) салицилового альдегида конденсируют в среде бензолтолуольной смеси в присутствии 0,5 г и-толуолсульфокислоты при температуре 96 С в течение 4 час до выделения расчетного количества реакционной воды. Кристаллы бисфенола, выпавшие после нейтрализации реакционной массы водным раствором бикарбоната натрия и охлаждения, отсасывают на воронке Бюхнера и промывают бензолом. Выход высушенного неочищенного продукта 330 г (96% от теоретического).

После перекристаллизации из бензольного раствора получают бисфенол с 84%-ным выходом.

Полученный бисфенол — белый кристалли5 ческий продукт, хорошо растворимый в ацетоне, диоксане и ограничено в бензоле, толуоле, этаноле.

Температура плавления дважды перекристаллизованного продукта 176 — 177 С, мол. вес

10 359 (расчетный 344). Бисфенол индентифицирован по следующим показателям: гидроксильное число найдено 9,5 — 10,2, вычислено

9,9; ацетильное число найдено 76 — 80,3, вычислено 80,2.

15 Элементарный состав

Найдено, %: С 66,28 — 66,54; Н 5,96, Вычислено, %: С 66,2; Н 5,81.

Пример 2, 137 г (1 моль) пентаэритрита

20 и 244 г (2,0 моль) и-оксибензальдегида конденсируют в среде бензол-толуолбутанольной смеси в присутствии 0 5 г и-толуолсульфокислоты при температуре 92 — 93 С (в течение

2 час до выделения расчетного количества ре25 акционной воды). После нейтрализации содой и охлаждения выпавшие кристаллы отделяют на воронке Бюхнера и промывают бензолом. Выход неочищенного продукта 316 г (92% от теоретического). После перекристалЗО лизации из этанол-ацетонового раствора (осаж3 дением водой) получают 304 г (88% от теоретического) бисфенола.

Полученный бисфенол представляет собой белый кристаллический продукт, ограниченно растворимый в ацетоне, спиртах.

Температура плавления перекристаллизованного бисфенола 260 С, гидроксильное число 9,5 — 10 Оо/о

207238,4

Предмет изобретения

Способ получения циклоацетальных бисфенолов, отличающийся тем, что оксибензальдегид подвергают взаимодействию с пентаэритритом при температуре 80 — 100 С в присутствии кислого катализатора, например п-толуолсульфокислоты, в среде органического растворителя с последующим выделением целево10 го продукта известным способом.

Составитель Л. Крючкова

Редактор H. П. Белявская Техред А. А. Камышникова Корректоры; О. 6. Тюрина и А. П. Васильева

Заказ 10/7 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2