Способ получения n-аренсульфонил-бензамид-оксимов

Способ получения n-аренсульфонил-бензамид-оксимов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскил

Соцналистическил

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено ОЗ.Х.1966 (№ 1105143/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22.XII.1967. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 28. I 1.1968

Кл. 12q, 34

МПК С 07с

УДК 547.574.2.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. Л, Дубина, Н. И. Левченко и С. И. Бурмистров

Днепропетровский химико-технологический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-APЕНСУЛЬФОНИЛ-БЕНЗАМИДОКСИМОВ

Содержание азота, %

Выход, Эмпирическая формула

Т. пл., C найдено

Название продукта

% вычислено

10,2

9,66

8,9

9,23

9,23

10,48

9,84

8,78

9,00

9,15

128 †1

158

119 †1

105

155

СтзНыИаОз3

СыН14М О,3

С1з Н11С1Ы ОЗЯ

С,т, Н,6И Оз8

С„Н„1 1,О,8

93

88

91

1

Данное изобретение относится к области получения замешенных оксимов, которые могут найти применение в качестве средств защиты растений и препаратов аналитической химии.

Предложенный способ состоит в том, что аренсульфонил-бензимид-хлорид подвергают взаимодействию с солянокисым гидроксиламином в присутствии безводного ацетата натрия в среде безводного органического растворителя, например диоксана, при температуре 90—

100 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Выход целевого продукта 88 — 93%.

Полученные соединения являются новыми, не описанными в литературе.

П р и м ер. Получение бензолсульфонилБензолсульфонил-бензамид-оксим п-Толуолсульфонил-бензамид-оксим и-Хлорбензолсульфо ил-бензамид-оксим .

2,4-Диметил-бензол-сульфонил-бензамид-оксим .

2,5-Диметил-бензолсульфо ил-бензамид-оксим бензамид-оксима. Краствору 13,8 г (0,05моль) бензолсульфонил-бензамид-хлорида в сухом диоксане или даже в ацетоне (50 — 70 мл) добавляют 6,9 г (0,1 моль) солянокислого гидроксиламина и 8,2 г (0,1 моль) безводного ацетата натрия. Полученную смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником, защищая от попадания влаги, в течение 30—

40 яин и затем продукты реакции выливают в

250 — 300,мл воды. Затвердевшее при размешивании масло фильтруют и высушивают.

Выход 90%; т. пл. 120 — 125 С. Кристаллизацией из метанола или эфира получаются при зматические кристаллы,с т. пл. 128 — 130 С.

По этой же методике получен ряд N-аренсульфонил-бензамид-оксимов, представленных в таблице.

Предмет изобретения

Способ получения N-аренсульфонил-бензамид-оксимов, отличающийся тем, что аренсульфонил-бензамид-хлорид подвергают взаимодействию с солянокислым гидроксиламином

-207239 в присутствии безводного ацетата натрия в среде безводного органического растворителя при температуре 90 — 100 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Составитель Л. Крючкова

Редактор Н. П. Белявская Техред А. А. Камышиикова Корректоры: О. Б. Тюрина и А. П, Васильева

Заказ 10/8 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2