Способ получения прозрачного электрода для электролюминесцентной панели

Реферат

 

Использование: в приборостроительной, авиационной, радиотехнической отраслях промышленности, а именно в технологии получения электролюминесцентных панелей. Сущность изобретения: прозрачный электрод получают путем нанесения на гибкую прозрачную полимерную пленку слоя ZnO, содержащего 0,4 - 1,3 мас. % Ga и полученного последовательной обработкой ZnO парами GaCl3 и H2O при 150 - 180oC с последующим прокаливанием на воздухе при 900 - 1100oC в течение 45 - 60 мин, в бутадиеннитрильном каучуке, содержащем 6 - 9 мас.% органического люминофора при соотношении электропроводящих частиц и связующего 80 - 95:20 - 5 мас.%. 1 табл.

Изобретение относится к технологии получения источников света, в частности к электролюминесцентным панелям, и может быть использовано для буквенных и знаковых, сигнальных и рекламных щитов, индикаторов, подсветки шкал приборов и декоративных светильников.

Известен способ получения прозрачной электропроводящей пленки оксида цинка [1] заключающийся в добавлении к соединению цинка, растворенному в органическом растворителе (бензол), растворимых соединений бора (борная кислота, бутилат бора) или соединений алюминия (изопропилат алюминия). Полученный раствор наносят на поверхность подложки из стекла и нагревают в окисляющей атмосфере, образующуюся прозрачную пленку оксида цинка подвергают термической обработке при 300 600oC в атмосфере водорода.

Недостатками указанного способа являются: высокая температура обработки пленки на стекле (680oC), приводящая к деформации и к миграции щелочей из стекла в пленку, что ухудшает качество пленки, и исключающая возможность формирования пленки на гибких полимерных подложках, подверженных температурному воздействию, отсутствие окраски получаемых пленок.

Известен способ получения прозрачной электропроводящей пленки из прокаленного оксида цинка [2] путем добавления к измельченному порошку оксида цинка органического соединения цинка в растворителе с последующим нанесением полученной пасты на термостойкое стекло и прокаливанием при 600 700oC.

Недостатками указанного способа являются высокая температура прокаливания пасты на стекле, приводящая к деформации и к миграции щелочей из стекла в пленку, что ухудшает качество пленки, и исключающая возможность формирования пленки на гибких полимерных подложках, подверженных температурному воздействию; отсутствие окраски полученных пленок люминесцирующими добавками.

Наиболее близким техническим решением к предложенному является способ получения электролюминесцентной панели (ЭЛП) [3] по которому наносят на основание в виде листа из гибкого прозрачного полимерного материала с прозрачным электродом слой люминофора в полимерном связующем, поверх которого наносят слой, содержащий частицы пигмента в связующем и непрозрачный электрод частицы металлического (Ag) порошка в связующем, причем в качестве связующего использована полиэфирная смола.

Недостатками данного технического решения являются: незначительное влияние пигментированного слоя на цветовые характеристики свечения вследствие расположения слоя у непрозрачного электрода; низкая устойчивость к перегибам из-за плохой адгезии функциональных слоев на основе одного типа связующего к прозрачному электроду другого состава; низкая надежность считывания информации при больших уровнях внешней засветки.

Задачей предлагаемого технического решения является увеличение яркости и улучшение однородности свечения, повышение устойчивости к перегибам и надежности считывания изображения при больших уровнях внешней засветки ЭЛП.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что прозрачный электрод для ЭЛП получают путем нанесения на гибкую прозрачную полимерную пленку слоя оксида цинка, содержащего 0,4 1,3 мас. галлия и полученного последовательной обработкой оксида цинка парами хлорида галлия и воды при 150 180oC, с последующим прокаливанием на воздухе при 900 1100oC в течение 45 60 мин. в бутадиен-нитрильном каучуке, содержащем 6 9 мас. органического люминофора, при соотношении 80 95:20 5 мас.

Предлагаемое ТР обладает новизной и уровнем изобретения, т. к. не следует явным образом из существующего уровня техники. ТР может быть использовано в свето- и радиотехнической, самолето- и автомобилестроительных отраслях промышленности.

Пример 1. На полимерную гибкую пленку из полиэтилентерефлатата наносят прозрачный электропроводящий слой, включающий оксид цинка, содержащий 0,8 мас. галлия, полученный обработкой исходного ZnO парами хлорида галлия и воды в токе азота при 170oC с последующим прокаливанием на воздухе при 1000oC в течение 50 мин и диспергированный при соотношении 85:5 мас.ч. в бутадиен-нитрильном каучуке, содержащем 8 мас. органического люминофора, например, 3535 РТ (4'-Метокси-1,8-нафтоилен-1',2'-бензимидазол).

Затем последовательно наносят слои электролюминофора, например ЭЛС-455 В (дисперсный сульфид цинка, активированный медью), защитного диэлектрика (дисперсный BaTiO3) и непрозрачного электрода (дисперсный порошок меди) в бутадиен-нитрильном каучуке.

В качестве растворителя для каучука использовали ацетон, сшивающего агента перекись дикумила.

При возбуждении электрическим полем И 220 В, f 400 Гц ЭЛП обладает однородным свечением в зеленой области спектра с max 530 нм. Яркость и однородность свечения определяли фотоэлементом ФЭС-10 с корригирующим светофильтром.

Устойчивость к перегибам определяли с использованием контактирования ЭЛП по поверхности цилиндра радиусом 150 мм.

Определялся уровень снижения яркости при изгибах ЭЛП в одну и другую сторону (заявка 63-27356 (Япония) Электролюминесцентный элемент H 05 B 33/12 Заявл.08.02.88. Опубл.16.08.89).

Пример 2. То же, что и в примере 1, но обработку парами хлорида галлия и воды проводили при 150oC.

Пример 3. То же, что и в примере 1, но обработку парами хлорида галлия и воды проводили при 180oC.

Пример 4. То же, что и в примере 1, но прокаливание на воздухе проводили при 900oC.

Пример 5. То же, что и в примере 1, но прокаливание на воздухе проводили при 1100oC.

Пример 6. То же, что и в примере 1, но содержание органического люминофора в связующем составляло 6 мас.

Пример 7. То же, что и в примере 1, но содержание органического люминофора в связующем составляло 9 мас.

Пример 8. То же, что и в примере 1, но содержание галлия в оксиде цинка составляло 0,4 мас.

Пример 9. То же, что и в примере 1, но содержание галлия в оксиде цинка составляло 1,3 мас.

Пример 10. То же, что и в примере 1, но содержание ZnO(Ga) в связующем составляло 80 мас.

Пример 11. То же, что и в примере 1, но содержание ZnO(Ga) в связующем составляло 95 мас.

Пример 12. То же, что и в примере 1, но прокалку на воздухе ведут 45 мин.

Пример 13. То же, что и в примере 1, но прокалку на воздухе ведут 60 мин.

Пример 14*. То же, что и в примере 1, но прокалку на воздухе ведут 30 мин.

Пример 15. То же, что и в примере 1, но прокалку на воздухе ведут 70 мин.

Пример 16. То же, что и в примере 1, но прокалку на воздухе ведут 800oC.

Пример 17. То же, что и в примере 1, но прокалку на воздухе ведут при 1200oC.

Пример 18. То же, что и в примере 1, но содержание галлия в оксиде цинка составляет 0,3 мас.

Пример 19. То же, что и в примере 1, но содержание галлия в оксиде цинка составляет 1,4 мас.

Пример 20*. То же, что и в примере 1, но содержание органического люминофора в связующем составляет 5 мас.

Пример 21*. То же, что и в примере 1, но содержание органического люминофора в связующем составляет 10 мас.

Пример 22*. То же, что и в примере 1, но соотношение ZnO(Ya) связующего составляет 75:25 мас.

Пример 23*. То же, что и в примере 1, но соотношение ZnO(Ya) и связующего составляет 96:4 мас.

Пример 24*. То же, что и в примере 1, но обработка хлорида галлия и воды происходит при температуре 190oC.

Из данных таблицы, где приведены светотехнические характеристики прозрачного электрода для ЭЛП, следует, что прокалка на воздухе в течение времени ниже предела (45 мин) снижает яркость свечения ЭЛИС вследствие неполного протекания процесса легирования ZnO галлием. Увеличение времени прокалки выше верхнего предела способствует увеличению энергозатрат и размера частиц ZnO(Ya), что способствует уменьшению яркости и ухудшает однородность свечения. Проведение прокалки на воздухе при температуре ниже нижнего предела (900oC) способствует снижению электропроводности ZnO(Ya) и приводит к спаду яркости свечения. Повышение температуры прокалки ZnO(Ya) приводит к росту частиц, что способствует ухудшению однородности свечения, а кроме того, требует дополнительного их измельчения, что увеличивает энергозатраты. Содержание галлия в ZnO ниже нижнего предела ухудшает электропроводность ZnO(Ya), что приводит к снижению яркости свечения, а увеличение содержания галлия выше верхнего предела ухудшает светопропускание прозрачного электрода, что снижает яркость свечения ЭЛП.

Уменьшение содержания органического люминофора в связующем ниже нижнего предела приводит к уменьшению яркости и ухудшению однородности свечения. Увеличение содержания органического люминофора в связующем выше верхнего предела приводит к снижению светопропускания прозрачного электрода, что уменьшает яркость свечения.

Уменьшение содержания ZnO(Ya) в связующем ниже нижнего предела приводит к росту электросопротивления прозрачного электрода, что вызывает снижение яркости свечения ЭЛП. Увеличения содержания ZnO(Ya) в связующем выше верхнего предела ухудшает устойчивость к перегибам ЭЛП.

Нижний предел температуры обработки ZnO хлоридом галлия обусловлен тем, что при температурах ниже 150oC резко уменьшается давление паров хлорида галлия, что значительно увеличивает продолжительность процесса обработки. Проведение обработки выше 180oC усложняет получение однородных частиц ZnO с заданной концентрацией галлия в поверхностном слое вследствие повышения парциального давления паров хлорида галлия и способствует ухудшению однородности свечения.

Электролюминесцентные панели, получаемые по предлагаемому ТР, могут быть использованы в качестве индикаторов, для подсветки шкал приборов, в мнемосхемах, световых табло и т.д. в радиотехнической, приборостроительной и других отраслях промышленности. ЭЛП, полученная по предлагаемому ТР, имеет яркость свечения в 1,13 1,25 раз выше, чем у прототипа. Устойчивость к перегибам в 3 раза, контрастность в 2 раза выше по сравнению с прототипом.

Однородность свечения предлагаемого ЭЛП улучшена по сравнению с прототипом в 1,3 раза.

Формула изобретения

Способ получения прозрачного электрода для электролюминесцентной панели путем нанесения на гибкую прозрачную полимерную пленку слоя электропроводящих частиц в связующем, отличающийся тем, что используют электропроводящие частицы оксида цинка, содержащего 0,4 0,3 мас. галлия и полученного последовательной обработкой оксида цинка парами хлорида галлия и воды при температуре 150 180oC с последующим прокаливанием на воздухе при 900 - 1100oC в течение 45 60 мин, в бутадиеннитрильном каучуке, содержащем 6 - 9 мас. органического люминофора, при соотношении электропроводящих частиц и связующего 80 95:20 5 мас.

РИСУНКИ

Рисунок 1