Способ очистки раствора бутиндиола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

207890

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 5/03

Заявлено 12.Ч11.1966 (№ 1089702/23-4) с присоединением заявки ¹

МГ1К С 07с

УДК 547.42:66.067(088.8) Приоритет

Опубликовано 29.XII.1967. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 1.111.1968

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. М. Муренков и Г. Н. Фрейдлин

Заявитель Северодонецкий филиал Государственного научно-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза

СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА БУТИНДИОЛА

Предмет изобретения

Известен способ очистки раствора бутиндиола, полученного из ацетилена и формальдегида, путем обработки его раствором едкой щелочи при 80 — 110 С и выделением целевого

1тродукта известным способом.

Выход бутиндиола э 90%.

Для увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, предлагается раствор бутиндиола обрабатывать аммиаком или его производными при 15 — 25 С.

Пример 1. К 20 кг раствора бутиндиола, содержащего 446 г/л бутиндиола и 6,0 г/л не прореагировавшего формальдегида при комнатной температуре добавляют 400 ил аммиачной воды, содержащей 250 г/л аммиака.

Анализ раствора бутиндиола на формальдегид после добавления аммиачной воды и перемешивания показывает, что свободный формальдегид отсутствует.

При вакуумной перегонке 1 л обработанного раствора получают 435,7 г бутиндиола и 38,7г смолы.

Выход бутиндиола составляет 97,5% взятого на перегонку.

Пример 2, 20 л водного раствора бутиндиола, содержащего 420 г/л бутиндиола и 5 г/л непрореагировавшего формальдегида обрабатывают газообразным аммиаком.

Анализ раствора бутиндиола показывает, что свободный формальдегид отсутствует.

При вакуумной!перегонке 1 л обработанного раствора получают 408 г бутиндиола или

97 /о первоначально взятого для отгонки количества.

Г1 р и мер 3. К 10 л раствора бутиндиола, содержащего 420 г/л бутиндиола и 5 г/л непрореагировавшего формальдегида при комнатной температуре добавляют 90 г азотнокислого аммония.

Анализ обработанного раствора бутиндиола

:показывает, что полностью отсутствует свободный формальдегид.

11ри вакуумной перегонке из 1 л обработанного раствор" бутиндиола получают 410 г бутиндиола или 97,5 /о взятого на отгонку количества.

Способ очисгки раствора бутиндиола, получаемого например, из ацетилена и формальдегида в присутствии ацетиленида меди, путем обработки его щелочным реагентом с после25 дующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве щелочного реагента используют аммиак или его производные, и

30 процесс ведут при 15 — 25 С.