Патент ссср 207898

Патент ссср 207898

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 2О7898

ИЗОБР ЕТЕ НЙЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик пате. -г; i, -- :,"

Ьиопио -.::

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.VII.1966 (№ 1088848j23-4) Кл. 12о, 23/03 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.Х11,1967, Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 1.III.1968

МПК С 07с

УДК 547.313 564.4 544.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытиЯ при Совете Министров

СССР

Лвторы изооретения

Г. Г. Скворцова и 3. В. Степанова

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения

ЛН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОКСИФЕНИЛСУЛЬФАНИЛИДОВ

Предлагаемый способ получения винилоксифенилсульфанилидов предназначается для получения новых виниловых мономеров.

Способ состоит в том, что виниловые эфиры аминофенолов обрабатывают хлорангидридами сульфокислот в присутствии бензола и триэтиламина. Реакционную массу выливают в холодную воду, и закристаллизовавшийся продукт отфильтровывают.

Пример 1. Синтез и-винилоксифенилсульфанилина. К 18,5 г (0,1 моль) винилового эфира и-аминофенола в 10 мл сухого бензола и

10,1 г (0,1 мо гь) триэтиламина прикапывают

17,6 г (0,1 лго гь) бензолсульфохлорида, поддерживая температуру реакционной смеси 15 —.20 С. Через 2 час отфильтровывают осадок солянокислого триэтиламина, а реакционную смесь выливают в холодную воду.

Закристаллизова вшуюся массу отфильтровывают, промывают на фильтре водой и сушат в вакуумном сушильном шкафу до .постоянного веса, Получен кристаллический осадок 27,5 =" (99,8% теории); из водного апирта блестящие длинные иглы с т. пл. 108 С.

Найдено, % S 11,30; 11,62; N 5,22; 5,08;

С44Н зХЯОз.

Вычислено, %: S 11,64; N 5,09.

В ИК-спектре гг-винилоксифенилсульфанилида имеются полосы: 1654 см — г, характерные для валептных колебаний CH»=СН-группы, и

3270 см i, характеризующая наличие вторичной М-Н вЂ” связи.

Пример 2. Синтез и-винилоксифенилсульфатодуидггда.

В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и термометром помещаюг

10 13,5 г (0,1 лго гь) винилового эфира гг-аминофенола и 10,1 г (0,1 моль) триэтиламина в

10 мл сухого бензола. Из капельной воронки при .комнатной температуре добавляют раствор гг-толуолсульфохлорида (19,1 г в 110 мл бензола), 1 емпература реакции поднимается до 50 С. Быстро охлаждают реакционную смесь и перемеши|вают ее 3 час при температуре 24 С. Затем отфильтровывают осадок (С»Н„.-)4N. НС1, а бензольный раствор промы20 вают водой, сушат. поташом и отгоняют бензол в вакууме, остаток закристаллизовывается.

Получено 24,11 г (82,9% теории) блестящих пластинок с т. пл. 78 С (из водного спирта).

25 Найдено, %: S 10,84; 10,72, СгоН1оМ$0з.

Вычислено, %. S 11,08.

B ИК-спектре имеются полосы 3240-> см, 2870 cë и 2938 слг г, 1644 см >, 1163 см з и

1332 см г, подтверждающие правильность

30 строения данного соединения, 207898

Предмет изобретения

Составитель И. Кривошейна

Техред T. П. Курилко Корректоры: Л. М, Прохорова и Л. В. Наделяева

Редактор Л. Струве

Заказ 16/16 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения винилоксифенилсульфанилидов, отличающийся тем, что виниловые эфиры аминофенолов подвергают взаимодействию с клорангидридом сульфокислоты в присутствии органического растворителя, например бензола, и триэтиламина с последующим выделением целевого продукта известным

5 способом.