Способ получения фенилгидразидов алкоксиалкилфосфоновых кислот

Способ получения фенилгидразидов алкоксиалкилфосфоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

207905

Союэ Советскик

Социалистическик

Республик ауфт у вф +errð„ тана „л

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01.Х.1966 (№ 1105021/23-4) с присоединением заявки №

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07f

УДК 547.556.8 241.07 (088.8) Приоритет

Комитет по делам иеооретений и открытий прн Совете Министров

СССР

Опубликовано 29.Х11.1967. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 16.11.19б8

Авторы изобретения Р. Ш. Ченборисов, В. С. Абрамов, А. П. Кирисова и A. Г. Хисматуллииа

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛГИДРАЗИДОВ

АЛ КОКС ИАЛ КИЛФОСФО НО ВЫХ КИ СЛ ОТ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения фенилгидразидов алкоксиалкилфосфоновых кислот общей формулы ко °

Р— NHNHC Н,, R Î

О где R — алкил.

Полученные соединения обладают физиологической активностью и могут быть использованы в качестве инсектицидов.

Предлагается фенилгидразиды диалкилфосфористых кислот подвергать взаимодействию с галоидными алкилами при нагревании в среде органического растворителя.

Нагревание ведут до 80 — 100 С, а в качестве органического растворителя берут этилацетат.

Пример. В ампулу помещают 2 г (0,007 г моль) фенилгидразида дибутилфосфористой кислоты и 1,09 г (0,007 г моль) йодистого этила.

Затем ее запаивают и нагревают на масляной бане в течение 2 час 30 мин при 90—

100 С. В первой стадии нагревания осадок фенилгидразида дибутилфосфористой кислоты растворяется.

После окончания реакции ампулу вскрывают и содержимое переносят в фарфоровую чашку. Этилацетат испаряется, а осадок, образовавшийся в чашке, промывают сначала холодным этилацетатом, а затем несколько раз абсолютным эфиром.

После высушивания определяют температуру плавления, которая находится в пределах

107 — 109 С. Выход 50%.

Полученное вещество подвергают элемен. тарному анализу.

Вычислено, %: P 12,10; N 10,93.

Найдено, %: P 12,25; 12,15; N 10,53; 10,57.

ИК-спектр вещества дает полосы поглощения, характерные для следующих групп:

Р= 0 1248 см; КÍ 3150 см; P-О-С 1058 см.

Аналогичным образом были получены фенилгидразиды алкоксиалкилфосфоновых кислот из фенилгидразидов диэтил-ди-н-пропилди-н-амилфосфористых кислот и иодистых бутила, амила и гексила.

25 Способ получения фенилгидразидов алкоксиалкилфосфоновых кислот, огличаюи1ийся тем, что фенилгидразиды диалкилфосфористых кислот подвергают взаимодействию с галоидными алкилами при нагревании в среде

30 органического растворителя.

207905

Составитель М. Кожинская

Техред Т. П. Курилко Корректоры: Л. В. Наделяева и В. Г. Ионова

Редактор Г. Гуськова

Заказ 17/4 Тираж 530 !1одпнсное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

2. Способ по и. 1; отличающийся тем, что нагревание ведут до 80 †1 С.

3 Способ rio и. 1, 2, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя берут этилацетат.