Способ получения кремнийорганических ацеталей

Способ получения кремнийорганических ацеталей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскиз

Социалистическими

Республик

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

28.07

Авторы изобретения И. А. Шихиев, Б. М. А. Гусейнзаде, С. Н, Мустафаев, С. А. А. Рзаева и P. М. Мустафаев

Кировабадский государственный педагогический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ АЦЕТАЛЕИ

Предмет изобретения

Известен способ получения кремнийорганических ацеталей взаимодействием силанолов с винилалкиловыми эфирами в присутствии кислого катализатора.

С целью расширения сырьевой базы, предложено силанолы подвергать взаимодействию с а-хлорметилалкиловыми эфирами в присутствии едкого натра при охлаждении до

0=. — 4 С.

Синтез н. пропилтриэтилсилилформаля.

В трехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, двумя капельными воронками и термометром вносят 2 г NaOH и 50 мл абсолютного эфира. В первую капельную воронку наливают 11 г я-хлорметилпропилового эфира, растворенного в 10 мл сухого эфира, во вторую — 13 г триэтилсиланола, растворенного в 10 мл сухого эфира. При постоянном перемешивании и охлаждении до — 4 С в реакционную колбу прикапывают несколько капель а-хлорметилпропилового эфира. Через

2 мин дают еще несколько капель эфирного раствора силанола. По окончании подачи а-хлорэфира и силанола смесь нагревают в течение 3 час на водяной бане. При этом выделяется обильный белый осадок (NaC1), который отфильтровывают, фильтрат сушат над безводным Na>SO4. После отгонки эфира вакуумной перегонкой выделяют 8,3 г (41,5% ) н. пропилтриэтилсилилформаля — н.

5 СаН,ОСН2031(С2Н„-) а.

Т. кип. 76 — 78 С/5 мм рт. ст.; d 4 0,8672; п 1,4278; МКо найдено 60,57; вычислено 60,80.

Вычислено, >/0. С 58,76; Н 11,83; Si 13,74.

Найдено, /о. С 59,06; 59,16; Н 12,02; 12,24;

Si 13,28; 13,42, Аналогично получены н. бутилтриэтилсилилформаль с т. кип. 95 — 97 С/8 мм рт. ст. и н. бутилдиэтилфенилсилилформаль с т. кип.

155 — 156 С/2 мм рт. ст.

1. Способ получения кремнийорганических ацеталей взаимодействием силанолов с алкиловыми эфирами в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве алкиловых эфиров берут и-хлорметилалкиловые эфиры, а в ка25 честве катализатора — едкий натр.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при охлаждении до 0 — 4 .