Способ получения материалов

Способ получения материалов

Реферат

 

Использование: для получения композитов или иных материалов из порошков, расслаивающихся расплавов или расплавов с ограниченной растворимостью. Техническая задача: создание универсального способа, позволяющего получать материалы из расплавов и порошков в широком сочетании смешиваемых компонентов с высокой степенью однородности и стабильности получаемого материала. Сущность изобретения: в способе получения материалов из расплавов и порошков, включающем загрузку компонентов в рабочую камеру, их импульсную обработку в вертикальном направлении с помощью возбудителя колебаний и их последующее заданное охлаждение, обработку ведут при герметично закрытой камере в газовой среде или в вакууме в направлении силы тяжести, при соотношении амплитуды и частоты импульсов 0,890-0,400, плотность звуковой энергии 3,610⁶ - 1,310⁸ Дж/м³, с ускорением движущейся части возбудителя импульсов 305-3000 м²/с при температуре структурных превращений. 18 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано для получения композитов или иных материалов из порошков, расслаивающихся расплавов или расплавов с ограниченной растворимостью.

Известен способ смешивания несмешиваемых в жидком состоянии сплавов в условиях невесомости [1] Однако, при этом не достигается пространственно однородное распределение капель одной жидкости в другой. Кроме того, по оценке специалистов НАСА США вывод одного килограмма веса материала на орбиту оценивается в 5 тыс. долларов.

Известен способ получения эмульсий вибрацией в вертикальном направлении тигля с расплавом с амплитудой 4 мм и частотой 33 Гц [2] Однако, при данном способе стабильность эмульсий оказалась невысокой: после 10-секундной выдержки система полностью разделяется на две массивные фазы. Кроме того, распределение и дисперсность фазы на основе свинца по сечению в цинковой матрице неравномерны, т.е. полученный сплав неоднороден. К тому же в чисто бинарной смеси цинк свинец при указанных параметрах перемешивания следов эмульсии не обнаруживается вследствие относительно высокого значения межфазного натяжения ₁₂=90 мДж/м² и большого различия в плотностях расплавов 3,84 г/см³. Поэтому авторы для снижения s₁₂ и вводили олово до 26 мас. растворимое в обеих фазах и - капиллярно активное на межфазной границе. Подобный прием при получении эмульсий цинк свинец значительно удорожает процесс между высокой по отношению к цинку и свинцу стоимости олова.

Кроме того, известный способ не позволяет получать качественные материалы из порошков и их смесей, т.к. не обеспечивается необходимая активация поверхности порошка или порошковой смеси.

Известен также способ получения материалов [3] включающий загрузку компонентов в рабочую камеру и последующую импульсную обработку в герметично закрытой камере в направлении силы тяжести с помощью возбудителя колебаний.

Недостатком данного способа является то, что он не позволяет получать однородные и стабильные во времени материалы из практически несмешиваемых компонентов.

Цель изобретения создание универсального способа, позволяющего получать материалы из расплавов и порошков в широком сочетании смешиваемых компонентов с высокой степенью однородности и стабильности получаемого материала.

Цель достигается тем, что в способе получения материалов, включающем загрузку компонентов в рабочую камеру и последующую импульсную обработку в герметично закрытой камере в направлении силы тяжести возбудителя колебаний, обработку ведут в газовой среде при соотношении амплитуды и частоты импульсов 0,0890-0,4000, плотности звуковой энергии 3,510⁸ - 1,310⁸ Дж/м³ с ускорением движущейся части возбудителя импульсов 305-3000 м/с².

При этом в качестве компонентов в способе можно применять расплавы, осуществляя заданное охлаждение после импульсной обработки. В качестве компонентов используют также смеси порошков.

Для возбуждения импульсов при обработке исходных компонентов предлагаемым способом могут быть использованы различные типы генераторов колебаний, что связано со свойствами исходных компонентов и условиями их обработки.

Так, при обработке взрывоопасного или воспламеняющегося материала целесообразно использование гидравлического генератора колебаний.

В случае необходимости обработки материала в автономных условиях целесообразно использование механического генератора колебаний.

В случае отсутствия каких-либо ограничительных условий наиболее оптимальным является использование электромагнитного генератора колебаний.

При отсутствии каких-либо ограничительных условий возможно также использование пневматического генератора колебаний.

При обработке различных по составу исходных веществ с целью достижения максимальной активации их поверхности целесообразно выполнение движущейся части возбудителя колебаний определенной конфигурации.

Так, при обработке порошка или порошковой смеси с удельной поверхностью от 5 до 4 м²/г целесообразно выполнение полости движущейся части возбудителя импульсов в виде конуса.

При обработке порошка или порошковой смеси с удельной поверхностью от 4 до 3 м²/г целесообразно выполнение полости движущейся части возбудителя импульсов в виде цилиндра.

При обработке порошка или порошковой смеси с удельной поверхностью от 3 до 2 м²/г целесообразно выполнение полости движущейся части возбудителя в виде сферы.

При обработке порошка или порошковой смеси с удельной поверхностью от 2 до 1 м²/г целесообразно выполнение движущейся части возбудителя в виде гиперболы.

При обработке порошка или порошковой смеси с удельной поверхностью от 1 до 0,1 м²/г целесообразно выполнение полости движущейся части возбудителя в виде параболы.

С целью интенсификации процесса обработку ведут в газовой среде, причем состав газовой среды обусловлен исходным составом обрабатываемого материала.

Так, при обработке материалов, содержащих в своем составе нитридообразующие элементы титан, бор и т.д. целесообразно обработку вести в среде чистого азота.

Материалы с содержанием оксидостабилизирующих элементов целесообразно обрабатывать в среде чистого кислорода.

Материалы, содержащие в своем составе элементы, хорошо поглощающие водород (палладий, медь и т.д.), целесообразно обрабатывать в среде чистого водорода.

Материалы, содержащие легкоокисляемые элементы (натрий, калий, барий и т.д.), целесообразно обрабатывать в вакууме или в среде инертного газа.

Материалы, содержащие окисляемые элементы группы железа, целесообразно обрабатывать в среде инертного газа.

С целью получения наибольшей активации поверхности обрабатываемого материала обработку ведут при температуре структурных превращений, причем температурный интервал выбирают с учетом исходного состава обрабатываемого материала.

Так, при обработке материалов с содержанием тугоплавких металлов и группы железа (или элементов VI группы таблицы Менделеева) целесообразно вести обработку при температуре полиморфного превращения.

При обработке материалов с содержанием легкоплавких металлов обработку целесообразно вести при температуре фазового превращения.

Предлагаемый способ позволяет получать материалы как из расплавов, так и из порошков и порошковой смеси.

При указанных выше параметрах при обработке расплавов в последних образуются кавитационные полости, которые, схлопываясь, развивают локально высокие давления (до 20000 атм) и вторичные ударные (кумулятивные) волны, несущие высокую энергию. Именно это и позволяет смешивать расплавы с высокой степенью однородности, стабильности во времени и без применения физико-химических методов снижения плотности и межфазного поверхностного натяжения.

При обработке порошка или порошковой смеси необходимо считывать такие физико-химические характеристики порошков, как насыпная плотность, сыпучесть, поверхностное натяжение, дискретность порошка, как физической субстанции, многофазность исходной системы. При предлагаемых параметрах в замкнутом объеме рабочей камеры порошок или порошковая смесь подвергаются сложному физическому воздействию интенсивному перемешиванию в микрообъемах и диспергированию, акустической обработке, высоким удельным локальным давлениям, трению, нагреву, что ведет к значительной интенсификации процесса и активации поверхности порошка или порошковой смеси (т.е. появлению поверхностно-активных центров), что позволяет получать материалы с высокой степенью однородности и стабильности во времени.

В предлагаемом способе обработку ведут в направлении действия силы тяжести, при этом активное воздействие на исходный материал осуществляется как при ходе вниз, так и при ходе вверх, попеременно создавая в объеме исходного материала ударные волны растяжения сжатия, которые в расплавах интенсифицируют процесс кавитации, а в порошках или в порошковых смесях способствуют еще большей активации их поверхности, что позволяет получать материалы из практически несмешиваемых исходных компонентов.

Осуществление способа возможно только в замкнутой, герметичной рабочей камере.

В соответствии с предлагаемым способом обработку ведут в газовой среде, которая вследствие ее взаимодействия с исходными компонентами способствует процессу кавитации в расплавах и активации в порошках или порошковых смесях.

Введение обработки при температуре структурных превращений также способствует в расплавах процессу кавитации, а в порошках или порошковых смесях активации поверхности, т.е. в общем случае к интенсификации процесса получения материала вследствие изменения параметров кристаллической решетки исходных компонентов.

Предлагаемый способ получения материалов из расплавов и порошков осуществляют следующим образом.

Пример 1. Исходные компоненты порошковой смеси: карбид вольфрама (WC), сложный карбид титана (CKTWC), вольфрам с кобальтом (WCo).

Берут 250 г смеси при следующих соотношениях компонентов, мас. карбид вольфрама 30; сложный карбид титана 40; вольфрам 25; кобальт 5.

Смесь загружают в рабочую камеру установки импульсной обработки, в которой расположена движущаяся часть электромагнитного генератора, используемого в качестве возбудителя импульсов. Полость движущейся части возбудителя импульсов выполнена в виде цилиндра. Рабочую камеру заполняют водородом, который подают через редуктор при давлении 1 атм. Затем камеру герметизируют. Обработку ведут в направлении силы тяжести при соотношении амплитуды и частоты, равном 0,2445, плотности вводимой звуковой энергии, равной 2,4510⁷ Дж/м³, и ускорении движущейся части возбудителя импульсов 1650 м²/с при 20^oC в течение 5 мин. Затем камеру разгерметизируют, газ откачивают и выгружают обработанную порошковую смесь.

Согласно данным химического анализа порошковая смесь полностью однородна. Методом гармонического анализа по уширению и сдвигу линий на дифрактограмме подтверждено наличие центров активаций.

Из полученной смеси изготавливают образцы (5 х 5 х 10) и спекают их по стандартной технологии. Сравнительные свойства образцов, изготовленных из порошковой смеси по предлагаемому способу, и образцов, изготовленных в соответствии с прототипом (известный способ), приведены в табл. 1.

Время обработки по известному способу составило 24 ч, при этом полученная при смешивании порошковая смесь по результатам химического анализа неоднородна.

Время смешивания в предлагаемом способе составляет 5 мин, при этом полученная смесь полностью однородна.

Пример 2. Исходные компоненты расплава: алюминий и свинец (при известных методах расплав несмешиваем).

Навески алюминия в количестве 1 кГ и свинца в количестве 0,5 кГ, загружаясь в закрытую камеру, которая помещалась в печь (до 500^oC) для расплавления компонентов.

В камере расположена движущаяся часть электромагнитного генератора, используемого в качестве возбудителя импульсов. Рабочую камеру закрывают и создают вакуум порядка 10^-4 10^-5 мм рт. ст. Затем камеру герметизируют. Обработку ведут в направлении действия силы тяжести при соотношении амплитуды и частоты, равном 0,2445, плотности вводимой звуковой энергии, равной 2,4510⁶ Дж/м³, и ускорении движущейся части возбудителя импульсов 1650 м/c² при 20^oC в течение 5 мин. Затем камеру разгерметизируют, где откачивают и выгружают обработанный расплав.

Согласно данным физико-химического и рентгенофазного анализа полученный расплав полностью однороден.

Сравнительные свойства расплавов, полученных по предлагаемому способу, и сплавов, полученных в соответствии с прототипом, приведены в табл.2.

При этом предельное растворение свинца в расплаве, полученном по известному способу, не превышает 5% Предельное растворение свинца в расплаве, полученном в соответствии с предлагаемым способом, 30% и выше.

Результаты данных выводов подтверждаются результатами металлографии и рентгенофазного анализа. Так, параметры кристаллических решеток компонентов расплава, полученного известным способом, по сравнению с их исходным состоянием остались без изменений, а параметры кристаллических решеток компонентов расплава, полученного предлагаемым способом, по сравнению с их исходным состоянием изменились следующим образом: у свинца уменьшился до 4,049; у алюминия уменьшился до 4,046.

Эти данные позволяют сделать вывод о том, что в данном случае получен твердый раствор внедрения (т.е. свинца в кристаллической решетке алюминия и алюминия в кристаллической решетке свинца), а не образование эмульсии, как по известному способу.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать однородные и стабильные во времени материалы из практически несмешиваемых известными способами компонентов.

Формула изобретения

1. Способ получения материалов, включающий загрузку компонентов в рабочую камеру и последующую импульсную обработку в герметично закрытой камере в направлении силы тяжести с помощью возбудителя импульсов, отличающийся тем, что обработку ведут в газовой среде при соотношении амплитуды и частоты импульсов 0,089 0,400, плотности звуковой энергии 3,6 10⁶ 1,3 10⁸ Дж/м³ с ускорением движущейся части возбудителя импульсов 305 3000 м/с² при температуре структурных превращений.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве компонентов используют расплавы, а после импульсной обработки осуществляют заданное охлаждение.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве компонентов используют смеси порошков.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве возбудителя импульсов используют гидравлический генератор колебаний.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве возбудителя импульсов используют механический генератор колебаний.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве возбудителя импульсов используют электромагнитный генератор колебаний.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве возбудителя импульсов используют пневматический генератор колебаний.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что движущая часть возбудителя импульсов выполнена с полостью в виде конуса.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что движущаяся часть возбудителя импульсов выполнена с полостью в виде цилиндра.

10. Способ по п.1, отличающийся тем, что движущаяся часть возбудителя импульсов выполнена с полостью в виде сферы.

11. Способ по п.1, отличающийся тем, что движущаяся часть возбудителя импульсов выполнена с полостью в виде гиперболы.

12. Способ по п.1, отличающийся тем, что движущаяся часть возбудителя импульсов выполнена в виде параболы.

13. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку ведут в среде чистого азота.

14. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку ведут в среде чистого кислорода.

15. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку ведут в среде чистого водорода.

16. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку ведут в вакууме.

17. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку ведут в среде инертного газа.

18. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку ведут при температуре полиморфного превращения.

19. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку ведут при температуре фазового превращения.

РИСУНКИ

Рисунок 1