Патент ссср 208709

Патент ссср 208709

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 2О8709

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советонил

Социалистические

Реопублин

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23Л.1964 (№ 877866/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 12р, 1/01

МПК С 07d

УДК 547.821.2.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Миииотров

СССР

Опубликовано 17.1.1968. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 11.III,1968

Авторы изобретения

Иностранцы

Дитер Ейльхауер, Вильгельм Хефлинг и Герхард Реклинг (Германская Демократическая Республика) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3- ИЛИ 4-ПИРИДИНАЛЬДЕГИДOB

Известен способ получения альдегидов ряда пиридина каталитическим гидрированием соответствующих цианпиридинов в кислой среде под небольшим давлением на никеле Ренея.

Предлагаемый способ получения 3- или 4пиридинальдегидов заключается в каталитическом гидрировании соответствующих 3- или

4-цианпиридинов в кислой среде под давлением от 100 до 150 атм в присутствии никеля Ренея.

Проведение процесса в таких условиях ускоряет реакцию в 30 — 40 раз.

Пример 1. 50 г 3-цианистого пиридина растворяют в 800 мл воды и в 70 г концентрированной серной кислоты и гидрируют с добавкой 5 г никеля Ренея на протяжении 8 час при комнатной температуре и водородном давлении 20 атм в двухлитровом автоклаве.

После нейтрализации реакционного раствора перегоняют 3-пиридиновый альдегид водяным паром. Для определения выхода тиосемикарбазином в виде тиосемикарбазона осаждают альдегид из водного раствора. Выход 3-пиридлнового альдсгида составил 72% от теории, с итая на загруженный цианистый пиридин.

Пример 2. 50 г 3-цианистого пиридина растворяют в 850 мл воды и 70 г концентрированной серной кислоты и гидрируют с добавкой 10 г катализатора, состоящего из 50О

5 никеля и 50% у — А1,.Оз, на протяжении

6 час при 60 С и 100 атм водородного давления в двухлитровом автоклаве. После нейтрализации реакционного раствора 3-пиридиновый альдегид перегоняют водяным паром. Для

10 определения выхода осаждают альдегид из водного раствора тиосемикарбазидом в виде тиосемикарбазона.

Выход 3-пиридинового альдегида составил

74% от теории, считая на загруженный циа15 нистый пиридин.

Пример 3. 100 г цианистого пиридина растворяют в 1500 мл воды и 150 г концентрированной серной кислоты л гидрлруют с до20 бавкой 10 г никеля Ренея 15 час при комнатной температуре и давлении 150 атм в четырехлитровом автоклаве. После нейтрализации реакционного раствора перегоняют 4-ппридиновый альдегид водяным паром. Для опреде25 ления выхода осаждают альдегид лз водного раствора тиосемикарбазидом в виде тлосемлкарбазона.

Выход составил 52% от теории, считая на

30 ".àãðóæåííûé цианистый пиридин.

208709

Предмет изобретения

Составитель И. И. Бочарова

Редактор М. И. Андреева Техред А. А. Камыгиникова Корректоры: Г. И. Плещакова и Е. Н. Гудзова

Заказ 305)14 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения 3- или 4-пиридинальдегидов каталитическим гидрированием соответствующих цианпиридинов в кислой среде в присутствии никеля Ренея, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, последний ведут при повышенном давлении и избытке водорода.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут под давлением 100 — 150 атм.