Способ получения хлоргидрата а-диэтиламиноацет-мезидида
Патент 208710
Классы МПК
Способ получения хлоргидрата а-диэтиламиноацет-мезидида
Иллюстрации
Реферат
2О87Ю
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14.11.1966 (№ 1054788/31-16) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.!.1968. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания II.III.1968
Кл. 12q, 1/02
МПК С 07с
УД К 615.45:547.552.1
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
С. В. Журавлев, Е. А. Кузнецова, и Н. Т. Прянишникова
Институт фармакологии и химиотерапии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА и-ДИЭТИЛАМИНОАЦЕТМЕЗИДИДА
Известны способы получения хлоргидрата а-диэтиламиноацетмезидида, используемого i3 качестве местного анестезирующего средства, путем взаимодействия мезидина, хлорацетилхлорида и диэтиламина с последующей обработкой образовавшегося а-диэтиламиноацетмезидида хлористым водородом.
Указанные способы, предусматривающие выделение образующегося в процессе реакции
?ë0ðàöåTìåçèäèäà из реакционной среды, не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.
Отличие предлагаемого способа заключается в том, что обработку сс-хлорацетмезидида диэтиламином ведут после прибавления к реакционной смеси водорастворимого спирга.
Такое ведение синтеза позволяет увеличить выход целевого продукта.
Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, вносят 27,3 г мезидина в
200 лл сухого толуола и при охлаждении водой по каплям в течение 30 яин добавляют
26 г хлорацетилхлорида. Смесь нагревают и кипятят 1,5 — 2 час, пока выпавший первоначально осадок почти полностью не растворится. К охлажденной смеси добавляют 4 мл аосолютного этанола и кипятят 2 час. К теплому раствору в течение 20 яцн по каплям добавляют 36,5 г диэтиламина и нагревают смесь в течение 2,5 час на кипящей водяной бане. После охлаждения отфильтровывают хлоргидрат диэтиламина и промывают филь5 трат водой (3 раза по 200 лл). К толуольному раствору добавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты и 60 мл воды, а затем еще 200 лл воды. Кислотные вытяжки обрабатывают при 50 — 60 С активированным уг10 лем, отфильтровывают, охлаждают и добавляют 40%-ный раствор едкого натра до щелочной реакции по фенолфталеину. Выделившееся масло, кристалл изующееся при стоянии, отделяют, растворяют в 250 л л сухого
15 толуола и пропускают хлористый водород до слабо кислой реакции. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают толуолом, сушат и перекристаллизовывают из аце",она. Получают 42 — 45 г (73 — 78% от теоре20 тического количества, считая на исходный мезидид) хлоргидрата а-диэтиламиноацетмезидида с т. пл. 137 — 138 С.
25 Предмет изобретения
Способ получения хлоргидрата а-диэтиламиноацстмезидида путем вза: модействия мезидина, x;Iopàöåòèëxëîðèäà и диэтиламина
30 с последующей обработкой образовавшегося
208710
Редактор Пименова Техред А. А. Камышиикова Корректоры: Г. И. Плешакова и Е. Н. Гудзов а
Заказ 305)15 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, 2 а-диэтиламиноацетмезидида хлористым водородом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, обработку
v,-хлорацетмезидида диэтиламином ведут после прибавления к реакционной смеси водо. растворимого спирта.