Способ получения нерастворимых сополимеров
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Реслуолин
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 09.XII.1965 (№ 1042171/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Кл. 39с, 25/01
МПК С 08Е
Комитет по делаю изооретений и открытий при Совете Министров
СССР
",у ДК 678.744.32-134.43:661.183.123(088.8) Опубликовано 17.1.1968. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 11.III.1968
Авторы изобретения
В. А. Динабург, А. А. Ваншейдт и К. М. Генендер
Институт высокомолекулярных соединений АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕРАСТВОРИМЫХ СОПОЛИМЕРОВ
Известный способ получения нерастворимых сополимеров заключается в сополимеризации метакриловой или акриловой кислот с N-метилендиметакриламидом. Сополимеризацию проводят в растворе в присутствии инициаторов радикального типа.
С целью расширения ассортимента макросетчатых сорбентов, предлагается получать нерастворимые сополимеры, являющиеся сорбентами для выделения и очистки стрептомицина, на основе акриловых кислот, эфиров этих кислот или их амидов с N,N -ариленили N,N -алкилендиметакр иламидом. Для получения сополимеров с редко расположенными функциональными группами в цепи макромолекулы в мономерную смесь вводят стирол. Сополимеризацию проводят в растворе или суспензии, применяя инициаторы радикальной полимеризации и стабилизаторы суспенз ии обычного типа. Динитрил а-азодиизомасляной кислоты является наиболее подходящим инициатором.
Пример 1. В круглодонную колбу с двумя капельными воронками, мешалкой и термометром помещают предварительно обработанный активированным углем раствор 58 г (0,5 г моль) гексаметилендиамина либо раствор свежеперемешанного гексаметилендиамина в 250 мл воды. При хорошем размешивании и наружном охлаждении при 5 — 9" С в течение 1,5 — 2 чав к нему прибавляют 105 г (1 г моль) хлорангидрида метакриловой кислсты и одновременно раствор 130 г соды в
400 мл воды. Конечное .значение рН среды 6—
6,5. Размешивание ведут еще 1 — 1,5 час, после
5 чего выпавший осадок отфильтровывают, тщательно пр JMblBBIQT охлажденной водой и сушат. Выход гексаметилендиметакриламида
58 — 60 г т. пл. 112 — 113 С. Продукт в дальнейшем используют без дополнительной
10 очистки.
Х,N -арилендиметакриламиды получают в той же аппаратуре при аналогичных условиях.
Пример 2. Получение и-фенилендимета15 криламида.
К раствору 7,25 г (0,04 г моль) солянокислого и-фенилендиамина в 100 мл воды добавляют по каплям 10,8 г соды в 50 мл воды и одновременно 8,4 г (0,08 г моль) хлорангид20 рида метакриловой кислоты. Выход бесцветного продукта 9,1 г т. пл. 249 — 250 С (253—
254 С из разбавленного спирта).
Пример 3. Получение 4,4 -дифенилендр25 мета крил амида.
К раствору 2,6 г (0,01 г моль) солянокислого бензидина в 120 мл воды добавляют
2,7 г соды в 25 мл воды и одновременно 2,1 г (0,02 г моль) хлорангидрида метариловой
ЗО кислоты. Выход продукта 3 г, т. пл. 273 С (из пиридина).