Способ получения высокоосновных сульфонатов магния

Способ получения высокоосновных сульфонатов магния

Реферат

 

Применение окиси магния с определенной низкой химической активностью и добавка воды и спирта в реакционную смесь во время карбонизации смеси в способе производства сульфонатов магния с высокой основностью позволяют получить продукты с высокой общей щелочностью, имеющие очень низкие уровни содержания осадка после карбонизации, которые можно очищать быстрым фильтрованием. 13 з.п. ф-лы, 6 табл.

Настоящее изобретение относится к способу получения высокоосновных (сверхосновных) сульфонатов магния и к сверхосновным сульфонатам, полученным этим способом. Сверхосновные сульфонаты магния, полученные этим способом, особенно пригодны в качестве добавок к составам на основе масел, в частности смазочных масел, причем изобретение также относится к композициям на основе масел, содержащих эти сверхосновные сульфонаты металлов.

Известно применение сверхосновных сульфонатов магния в качестве добавок для композиций на основе масел, например смазочных масел, смазок и топлив. Они действуют в качестве детергентов и нейтрализаторов кислот, уменьшая таким образом износ и коррозию, причем, когда их применяют в двигателях внутреннего сгорания, они увеличивают срок их службы. Другими сверхосновными сульфонатами металлов, часто применяемыми для этой цели, являются сверхосновные сульфонаты кальция.

Предлагали множество способов для производства сверхосновных сульфонатов кальция и магния, причем предпочтительные способы включают в себя карбонизацию в присутствии органического растворителя или разбавителя смеси растворимого в масле сульфоната и/или растворимой в масле сульфокислоты и избыточного количества соединения требуемого металла, которое выше, чем это необходимо для реакции с любой присутствующей кислотой. Известно, что сверхосновные сульфонаты магния вообще труднее получить, чем соответствующие соединения кальция, поэтому предложенные способы производства сверхосновных сульфонатов магния предусматривали различные конкретные меры, например, применение конкретных условий реакции и/или включение одной или нескольких добавок в карбонизируемую смесь, например, воды, спиртов и промоторов различных типов. Многие из ранее предлагаемых способов так или иначе требуют применения магния в относительно химически активной форме, например, в виде соединения магния, имеющего определенную минимальную степень химической активности.

Примерами известных способов, раскрывающих применение конкретных условий реакции или стадий для получения сверхосновных сульфонатов магния, являются патент США N 3629109, который раскрывает многостадийный способ карбонизации; патент США N 4129589, в котором описано применение конкретных температурных условий или добавки дополнительной воды и спирта во время карбонизации смеси, содержащей "активированную" окись магния; патент США N 4192758, который раскрывает карбонизацию при "критической корости карбонизации", относится к способу производства сверхосновных добавок и является "сложным и очень непредсказуемым способом"; патент Великобритании N 2135330 А, описывающий непрерывный способ противоточного типа, и патент Великобритании N 2036781 А, который раскрывает применение конкретных температур и конкретного количества двуокиси углерода для карбонизации смеси, включающей в себя спирт C₁-C₅ или кетон C₃-C₆.

Примерами известных способов, направленных, главным образом, на применение дополнительных веществ в карбонизуемой смеси, является патент США N 4617135, который раскрывает применение реакционной смеси, содержащей воду, спирт и комбинацию конкретных первых и вторых промоторов; патент США N 3928216, описывающий применение системы промоторов, включающей в себя гидроксисодержащее соединение и соль борной кислоты и алифатический гидрокарбилдиамин или полиамин, содержащий 2 8 атомов углерода; патент США N 3853774, который описывает применение реакционной смеси, содержащей воду, низший алканол и нафтеновые кислоты; патенты Великобритании N 2037801 А и N 2037310 А, которые раскрывают применение реакционных смесей, содержащих C₄-C₆ дикетон и C₈-C₁₀ карбоновую кислоту соответственно; патент Великобритании N 2175598 А, описывающий применение реакционной системы, содержащей воду, спирт, первый промотор, включающий в себя янтарный ангидрид или его производное, и сопромотор, выбранный из нафтеновой кислоты и растворимой в воде карбоновой кислоты; Европейская заявка N 13808А, раскрывающая применение реакционной системы, содержащей воду, C₃-C₆ кетон и один или несколько химически активных промоторов, выбранных из группы, состоящей из карбоновых кислот или их солей, аминов и C₄-C₆ дикетонов; Европейская заявка N 323088 А, в которой описан способ применения реакционной смеси, содержащей беззольное диспергирующее вещества; и патент США N 4647387, в котором реакционная смесь в способе содержит воду, спирт, первый промотор, включающий в себя C₆-C₂₀ янтарный ангидрид или его производное, и сопромотор, выбранный из нафтеновой кислоты и растворимой в воде карбоновой кислоты.

Среди известных способов, раскрывающих применение конкретных источников магния, является патент США N 3150089, описывающий металлический магний в качестве исходного материала; патент США N 4225446, в котором заявленные способы начинаются с сульфоната магния, имеющего общее щелочное число свыше примерно 200; патент США N 3865737, в котором описано применение окиси магния, имеющей объемный вес, соответствующий температуре прокаливания ниже примерно 1000^oC (то есть "легкая" или "химически активная окись магния"); и патенты США N 4129589 и N 4148740, в которых заявлено применение активных окислов магния.

Важно, чтобы сверхосновные материалы, применяемые в качестве добавок для составов на основе масел, как, например, смазочные масла и топливо, были чистыми жидкостями, свободными от осадка. Продукт, получаемых по завершении карбонизации в способах производства сверхосновных сульфонатов магния, будет содержать некоторый нежелательный материал (обычно твердый осадок и/или студенистый материал, образованный во время процесса придания сверхосновности). С экономической точки зрения требуется, чтобы осадок удаляли по возможности быстро и просто, предпочтительно путем фильтрования, также желательно, чтобы количество удаляемого осадка было по возможности небольшим. Если присутствует студенистый материал, то он будет препятствовать фильтрованию, забивая фильтр. Когда возможна очистка фильтрованием, желательно ее осуществлять по возможности быстро. Если присутствует большое количество осадка, то его следует удалять центрифугированием, а не фильтрованием, поскольку даже небольшое количество осадка может привести к забиванию фильтров, если способ осуществляют в больших масштабах, причем эта тенденция особенно заметна, когда система содержит студенистый материал, образованный во время процесса придания чрезмерной основности.

Осадок в реакционной смеси, который образуется сразу после карбонизации (то есть до центрифугирования или фильтрования для удаления осадка), обычно называют как "осадок после карбонизации" или "PCS", и его обычно определяют как объемный процент осадка после карбонизации на основе объема реакционной смеси. Когда содержание осадка сравнивают в различных системах, важно, чтобы процент PCS вычисляли на основе сравнимых систем, предпочтительно "обедненных" систем, то есть свободных от каких-либо летучих материалов, например воды, метанола и растворителей, которые вводят в реакционную смесь для реакции, но которые не требуются в конечном сверхосновном продукте. В некоторых способах эти летучие материалы не удаляют до тех пор, пока не будет удален осадок, таким образом, процент PCS основан на объеме реакционной системы, которая все еще содержит летучие материалы, однако путем соответствующего вычисления можно получить для целей сравнения значения содержания осадка после карбонизации в типичной системе, свободной от летучих материалов.

Обычно желательно, чтобы сверхосновные материалы, используемые в качестве добавок для составов на основе масел, имели относительно высокую основность, поскольку это позволяет наиболее экономично использовать металл. Основность обычно выражается в значениях общей щелочности (TBN) продукта, которая представляет количество миллиграмм едкого калия, эквивалентное 1 грамму продукта, когда его титруют сильной кислотой. Для некоторых применений желательно, чтобы общая щелочность равнялась по крайней мере 350, предпочтительно 400 мг KOH/г, как измерено согласно стандарту ASTM D2896. Однако способы производства сверхосновных материалов с высокой общей щелочностью (TBN) часто приводят к более высоким уровням образования осадка в конце стадии карбонизации, чем в способах получения сверхосновных материалов с более низким уровнем общей щелочности, или требуют применения высоких уровней содержания промоторов, если должны достигаться относительно низкие уровни осадка. Применение высоких уровней промоторов является вообще нежелательным, например, с экономической точки зрения и/или потому, что промотор сообщает нежелательные свойства промежуточному или конечному продукту. Например, в некоторых случаях высокий уровень содержания промотора может привести к образованию продукта с высокой вязкостью после карбонизации, который можно фильтровать только относительно медленно.

Многие известные способы получения сверхосновных сульфонатов магния включают в себя удаление значительного количества осадка главным образом не вступивших в реакцию исходных материалов магния. Например, в патенте США N 4192758 указано, что "значительная часть окиси превращается в недиспергированное твердое вещество, которое трудно фильтровать". В патенте США N 4617135 указано, что описанный способ позволяет получить сверхосновные сульфаты магния, имеющие "очень небольшой осадок после карбонизации", но, хотя уровни осадка могут быть низкими в сравнении с уровнями, достигаемыми в ранее предложенных способах, однако они все же остаются высокими. Таким образом, в описании этого патента указано, что "процент осадка после карбонизации (PCS), образующегося в данной реакции, в общем составляет меньше, чем 5,0% от объема реакционной смеси", причем самое низкое значение это 2% Также из примеров, приведенных в описании патента США N 4617135, следует, что значения процентного содержания осадка, образующегося после карбонизации, основаны на реакционной смеси до нагрева смеси для испарения таких летучих добавок, как, например, воды, метанола и нафты. Значения процента осадка после карбонизации, вычисленные на системах, свободных от летучих материалов, будут выше, чем значения, указанные в этом патенте. Таким образом, процент содержания осадка после карбонизации 3,8, указанный в примере 1 в патенте США N 4617135, приближается, например, к 10, когда его вычисляют на основе системы, свободной от летучих добавок, а процент PKS 2 приближается к 5, если его вычисляют на той же основе.

В патенте Великобритании N 2175598 А, который касается главным образом сверхосновных сульфонатов магния, высокотерпимых к воде и не полагающихся на присутствие терпимых к воде добавок для образования сульфонатов, чтобы позволить им пройти испытание Cummins Test, бегло упоминается о сохранении "минимального осадка после карбонизации", но сообщенным самым низким процентом осадка после карбонизации, равным 2 (в примере 1), тогда как в остальных примерах указаны значения PCS от 5,4 (когда в качестве промотора применяли н-октенилянтарный ангидрид) до 8,8. (Из описания способа, сразу предшествующего примерам, следует, что указанными значениями PCS могут быть значения, полученные до отпарки). Там не упоминается о способе, который позволяет получить продукты, содержащие значительно низкие уровни осадка после отпарки, и который можно очищать быстрым фильтрованием.

В патенте США N 3865737 указано, что осадки измеряют испытанием на определение количества водно-грязевого отстоя (B. S and W.), выраженного в мл осадка/100 г продукта, причем там указано, что материалы, имеющие значение количества водногрязевого отстоя до 10% можно использовать в промышленности, поскольку значение B. S. W. можно улучшить центрифугированием и фильтрованием. Указанным наименьшим значением B. S. W. является 0,6% но это для продукта с уксусным щелочным числом только 320. Как было указано, в способах производства материалов с более высокими значениями общего щелочного числа можно ожидать значительно более высокие уровни осадка.

Несмотря на многочисленные предыдущие предложения для получения сверхосновных сульфонатов магния, из которых описанные в упомянутых патентах способы можно выбирать, остается необходимость в способе, пригодном для производства таких материалов, особенно сверхосновных сульфонатов магния, имеющих относительно высокие значения общей щелочности, согласно которому можно получить относительно низкие уровни осадка после карбонизации (предпочтительно без необходимости применять высокие уровни содержания промотора), причем возможно относительно быстрое фильтрование продукта реакции, содержащего осадок.

Было обнаружено, что применение в качестве источника магния окиси магния с относительно низкой химической активностью, в реакционной системе, которая содержит, среди других компонентов, воду и растворимый в воде спирт, в комбинации с вводом части воды и по крайней мере части спирта в смесь во время карбонизации позволяет получить сверхосновные сульфонаты магния с высокой общей щелочностью, которые имеют очень низкий процент осадка после карбонизации, обычно меньше, чем 2% а в некоторых случаях меньше 1% основанный на реакционной системе, свободной от летучих материалов, и которые можно фильтровать относительно быстро, обычно со скоростью 150, предпочтительно по крайней мере 200 и особенно 250 кг/м²/ч, когда работу осуществляют в больших масштабах, причем эти результаты получают без применения недопустимо большого количества промотора. Продукты могут также иметь относительно низкую вязкость. Тот факт, что в соответствии с изобретением можно получить очень небольшое количество осадка, является преимуществом с экологической точки зрения при работе в больших масштабах, так как потребуется удалять меньше отходов.

Настоящее изобретение касается способа получения сверхосновных сульфонатов магния, который заключается в карбонизации смеси, содержащей растворимую в масле сульфокислоту или растворимую в масле ее соль, окись магния, воду, водорастворимый спирт и промотор, в котором согласно настоящему изобретению смесь дополнительно содержит углеводородный растворитель, окись магния имеет число лимонной кислоты выше 200 с и площадь поверхности, измеренную одноточечным методом БЭТ, меньше, чем 12 м²/г, и размер частиц по крайней мере 92 об. окиси магния, выше чем 2 мкм, присутствует в избытке к количеству, необходимому для полной реакции с сульфокислотой или сульфонатом, при этом часть воды и по крайней мере часть спирта вводят в смесь во время карбонизации, а общее количество воды, введенной в смесь, включая воду, добавленную до карбонизации, но исключая воду, образующуюся во время химических реакций, составляет по крайней мере 0,5 грамм-молекулы на грамм-молекулу избыточного количества окиси магния.

Изобретение также касается применения окиси магния, имеющей число лимонной кислоты, площадь поверхности и распределение размера частиц, как указано выше, для получения меньшего количества осадка в способе производства сверхосновного сульфоната магния.

В качестве сульфоната или сульфокислоты, используемой в способе согласно этому изобретению, могут быть натуральные или синтетические сульфонаты или сульфокислоты, причем предпочтительны синтетические сульфонаты и сульфокислоты. Сверхосновные сульфонаты магния, на которые направлено это изобретение, содержат масляный раствор сульфоната магния, который действует в качестве поверхностно-активного вещества для диспергирования производных коллоидного магния, например карбонат магния, окись и/или гидроокись магния. Таким образом, важно, чтобы сульфокислота или сульфонат были растворимы в масле. Конечно, можно применять смесь веществ, выбранных из растворимых в масле сульфокислот и сульфонатов.

Количество диспергированных производных коллоидного магния, например карбоната, окиси и/или гидроокиси магния в сверхосновных сульфонатах магния, определяет основность продуктов. Окись магния в качестве исходного материала применяют в количестве, достаточном, чтобы получить требуемую общую щелочность (TBN) в продукте. Преимущественно окись магния применяют в общем количестве, соответствующем 1 45, предпочтительно 1 25 эквивалентов магния для каждого эквивалента сульфокислоты, где окись магния эквивалентов магния для каждого эквивалента сульфокислоты, где окись магния добавляют в систему, уже содержащую сульфонат магния, эквиваленты магния и сульфокислоты, соответствующие сульфонату магния, включены в указанные цифры. Если это требуется, то часть окиси магния можно добавлять в реакционную систему во время карбонизации.

Как было указано, важным признаком настоящего изобретения является применение окиси магния с относительно низкой химической активностью. Также, как было указано, во многих из ранее предложенных способов получения сверхосновных сульфонатов магния используют относительно химически активные формы окиси магния, обычно известные как "легкие", "активные" или "едкие прокаленные" окиси магния. Эти формы окиси магния имеют относительно низкую плотность и сравнительно высокую площадь поверхности в отличие от "тяжелых" или "пережженных" форм окиси магния, которые являются относительно плотными, со сравнительно небольшой площадью поверхности, и стремятся быть относительно химически инертными. Окислы магния, применяемые в соответствии с изобретением, являются "тяжелыми", а не "легкими", хотя не все тяжелые окислы магния пригодны для использования их согласно изобретению.

Как было указано, окислы магния, пригодные для применения в соответствии с изобретением, имеют число лимонной кислоты (как будет определено дальше) свыше 200 с и площадь поверхности, измеренную одноточечным методом БЭТ, меньше, чем 12 м²/г, размер частиц по крайней мере 92 об. окиси магния выше, чем 2 мкм.

Число лимонной кислоты, как определено здесь, представляет время в секундах, необходимое для нейтрализации, при температуре 22^oC, перемешанной смеси 1,7 г окиси магния, 100 мл воды и 100 мл раствора лимонной кислоты, содержащего 26 г моногидрата лимонной кислоты и 0,1 г фенолфталеина в 1 л водного раствора. Нейтрализацию определяют по розовому цвету смеси. Число лимонной кислоты окиси магния, применяемой в соответствии с изобретением, равняется преимущественно самое большее 700 с, преимущественно в интервале 200 600 с и предпочтительно 400 500 с.

Одноточечный метод БЭТ для измерения площади поверхности твердых частиц описан в журнале "Аналитическая химия", том 26, N 4, стр. 734-735 (1954) - M. J. Katz, An Explicit Function for Specific Surface Area. Измеренная этим методом площадь поверхности предпочтительных форм окиси магния для применения в соответствии с изобретением составляет преимущественно меньше, чем 10 м²/г и предпочтительно в интервале 2 10 м²/г.

Размер частиц по крайней мере 92 об. окиси магния, применяемой в соответствии с изобретением, превышает 2 мкм. Преимущественно пол крайней мере 94 об. окиси магния имеют размер частиц свыше 2 мкм.

Окись магния, применяемая в соответствии с изобретением, предпочтительно имеет чистоту, измеренную методом титрования этилендиаминтетрауксусной кислотой (EDTA), по крайней мере 95% В методе титрования EDTA образец окиси магния растворяют в разбавленной соляной кислоте, и раствор получает буферное действие со значением pH примерно 10, затем его титруют раствором динатриевой соли EDTA. Динатриевая соль образует сложное соединение с ионами магния в растворе, таким образом концентрацию ионов магния можно вычислить по количеству применяемой динатриевой соли. Массу магния, выраженного как окись магния, сравнивают с массой первоначального образца для получения процента чистоты.

Углеводородным растворителем, применяемым в смеси для карбонизации, является растворитель, в котором по крайней мере частично растворяются сульфокислота и сверхосновный сульфонат, причем растворитель применяют в количестве, достаточном для поддержания смеси в жидком состоянии во время карбонизации. Растворитель преимущественно летучий с точкой кипения при атмосферном давлении ниже 150^oC, таким образом его можно удалить после завершения карбонизации. Примерами соответствующих углеводородных растворителей являются алифатические углеводороды, например гексан или гептан, и ароматические углеводороды, например бензол, толуол или ксилол, причем предпочтительным растворителем является толуол. Тот факт, что можно применять ароматические и алифатические растворители, имеет преимущество в сравнении с некоторыми ранее предложенными способами, которые ограничены одним или другим. Обычно растворитель применяют в количестве примерно 5 вес.част./вес.часть окиси магния.

Так же, как углеводородный растворитель, смесь для карбонизации может содержать нелетучее разжижающее масло, например минеральное масло, хотя применение такого масла является несущественным. В способе согласно изобретению нелетучее разбавленное масло применяют предпочтительно только, если такое масло присутствует в исходном материале сульфокислоты, хотя в некоторых случаях добавка разжижающего масла после завершения карбонизации может иметь преимущество для упрощения транспортировки продукта.

Общее количество воды, вводимой в смесь, включая добавленную до карбонизации, но исключая воду, образующуюся в результате химических реакций, составляет по крайней мере 0,5 грамм-молекулы, преимущественно 1 грамм-молекулу на грамм-молекулу избыточной окиси магния (то есть, имеется окись магния для образования коллоидно-диспергированных продуктов реакции). Преимущественно общее количество вводимой воды не превышает 5 молей, предпочтительно не свыше 2,5 молей на моль окиси магния для достижения сверхосновности.

Часть воды вводят в смесь во время карбонизации, часть воды присутствует в смеси до начала карбонизации. Преимущественно 10 90 мас. и предпочтительно 30 60 мас. от общего количества вводимой воды присутствуют в смеси до начала карбонизации и 90 10 мас. предпочтительно 70 40 мас. от общего количества добавляют во время карбонизации. Самое подходящее отношение содержания воды, присутствующей до начала карбонизации, к содержанию воды, добавленной во время карбонизации, будет изменяться от системы к другой системе, причем его можно определить обычным экспериментом. Способ ввода воды в смесь во время карбонизации будет описан более подробно.

В качестве примеров соответствующих спиртов, растворимых в воде, для применения в соответствии с изобретением можно упомянуть низкие алифатические алканолы, алкоксиалканолы и смеси двух или более таких соединений, в которых максимальное количество атомов углерода обычно составляет самое большее 5. Примерами соответствующих алканолов являются метанол, этанол, изопропанол, н-пропанол, бутанол и пентанол. Предпочтительным является метанол. Примером соответствующего алкоксиалканола является метоксиэтанол.

Как было указано выше, по крайней мере часть спирта вводят в смесь во время карбонизации. Преимущественно по крайней мере 10 мас. и предпочтительно 40 70 мас. от общего количества введенного спирта (это "общее количество" исключает любой спирт, применяемый во время нейтрализации сульфокислоты, если он присутствует) вводят во время карбонизации. Наиболее соответствующее отношение количества спирта, присутствующего до начала карбонизации, к количеству спирта, добавленного во время карбонизации, будет изменяться от системы к системе и его можно определить обычным экспериментом так же, как можно определить наиболее соответствующие пропорции воды и спирта. В качестве руководства, отношение по массе воды к спирту обычно будет в пределах от 10 до 0,1 к 1, особенно от 7 до 1,5 к 1.

Вода, добавляемая в реакционную смесь во время карбонизации, и/или спирт, добавляемый во время карбонизации, преимущественно вводятся по существу непрерывно и предпочтительно при постоянной скорости. Термин "по существу непрерывно" включает в себя тот случай, когда воду и/или спирт вводят в виде множества небольших порций с короткими интервалами времени между добавкой отдельных порций, но не тот случай, когда воду и/или спирт вводят в виде одной или нескольких относительно больших порций. Когда воду и спирт вводят в смесь во время карбонизации, то их преимущественно подают в течение одного периода времени, причем обычно их можно вводить вместе. Преимущественно воду и спирт, вводимые во время карбонизации, подают в течение по крайней мере первых 20% периода карбонизации, преимущественно в течение первых 50% лучше в течение по крайней мере первых 75% а еще лучше первых 90% упомянутого периода. Если это требуется, то воду и спирт можно вводить в различные периоды времени, но обычно это не предпочтительно.

В способе согласно изобретению можно применять любой промотор или систему промоторов, например, любой из промоторов, упомянутых в патентах как пригодные для применения в производстве сверхосновных сульфонатов магния. Примерами соответствующих промоторов являются аммиак, соединения аммония, амины (например, этилендиамин), кетоны, нафтеновые кислоты и карбоновые кислоты или ангидриды, включая смеси малорастворимых и водорастворимых органических кислот, как описано в патенте США N 4617135. Соответствующие карбоновые кислоты или ангидриды включают в себя C₈-C₁₂ карбоновые кислоты, указанные в патенте Великобритании N 2037310 А (например, н-октановая кислота, н-декановая кислота и неодекановая кислота), и замещенные, например, алкенилзамещенные янтарные кислоты, которые предпочтительно применяют в форме их ангидридов (например, октенилянтарный ангидрид). Применение способа в соответствии с изобретением позволяет получить низкие уровни осадка при уменьшенном количестве промотора.

Для обеспечения максимальной конверсии окиси магния в коллоидные продукты карбонизацию обычно продолжают до тех пор, пока не будет дополнительного значения поглощения двуокиси углерода. Температура, при которой проводят карбонизацию, зависит от применяемой системы промоторов. Минимальной температурой, которую можно применять, является та температура, при которой карбонизируемая смесь остается текучей, а максимальная температура это температура разложения компонентов с самой низкой температурой, или самая низкая температура, при которой из смеси теряется недопустимое количество одного или нескольких летучих компонентов. Карбонизацию предпочтительно осуществляют с устройством, установленным для полного орошения. До начала карбонизации температуру реагентов обычно регулируют до выбранного значения и затем позволяют ей изменяться во время протекания реакции. Обычно карбонизацию осуществляют при температуре в интервале от 20 до 200^oC, предпочтительно 40 70^oC.

Когда уже отсутствует дополнительное значительное поглощение двуокиси углерода, карбонизируемую смесь отпаривают для удаления летучих материалов, например воды, спирта и летучих растворителей, при этом любые твердые частицы, оставшиеся в смеси, удаляют предпочтительно фильтрованием. Смесь можно отпаривать до или после удаления твердых частиц. Если это требуется, то во время отпарки можно пропускать дополнительную двуокись углерода через реакционную смесь, которая действует главным образом для продувки летучих материалов. Как было указано, изобретение позволяет получить сверхосновные сульфонаты магния, имеющие очень высокое значение числа общей щелочности, очень низкое содержание осадка после карбонизации и которые можно очищать фильтрованием.

Сверхосновные сульфонаты магния, полученные в соответствии с заявленным способом, можно использовать в качестве добавок для составов на основе масел, например смазочные масла, смазки и топливо, причем изобретение также касается составов, содержащих сверхосновные сульфонаты магния. Когда их применяют в смазках для двигателей внутреннего сгорания, то сверхосновные сульфонаты магния нейтрализуют кислоты, образующиеся во время работы двигателя, и позволяют диспергировать твердые частицы в масле для уменьшения образования вредных осадков. Они также улучшают противокоррозионные свойства смазок. Количество сверхосновного сульфоната магния, который должен добавляться в состав на основе масла, зависит от типа состава и его возможного применения. Смазки для картера автомобильного двигателя предпочтительно содержат 0,01 5 мас. сверхосновного сульфоната магния на основе активного ингредиента по массе масла.

Сверхосновные сульфонаты магния, полученные в соответствии с изобретением, растворимы в масле или (вместе с некоторыми другими добавками, указанными ниже) могут растворяться в масле с помощью соответствующего растворителя, либо они являются устойчиво диспергируемыми материалами. Термины "растворимый в масле", "растворимый" или "устойчиво диспергируемый", как их применяют здесь, необязательно означают, что материалы являются растворимыми, смешивающимися или способными быть взвешенными в масле во всех пропорциях. Однако это означает, что материалы являются, например, растворимыми или устойчиво диспергируемыми в масле до достаточной степени, чтобы оказывать определенное действие в окружающей среде, в которой применяют масло. Кроме того, дополнительное включение других добавок может также позволить применять более высокие уровни содержания конкретной добавки, если это потребуется.

Добавки, включающие в себя сверхосновные сульфонаты магния, полученные в соответствии с настоящим изобретением, можно вводить в исходное масло любым удобным способом. Таким образом, они могут быть добавлены непосредственно в масло путем диспергирования или растворения в масле при требуемом уровне концентрации. Такое смешение можно осуществлять при комнатной или повышенной температуре.

Сверхосновные сульфонаты магния, полученные в соответствии с настоящим изобретением, можно использовать в жидком топливе или смазочных маслах. Обычно жидкое топливо получают из источников нефти, например, жидкое дистиллятное нефтетопливо, хотя оно может включать в себя топливо, полученное синтетическим путем, например, процессом Фишера-Тропша и соответствующими способами, обработкой органических отходов, угля, бурового угля или сланца. Такие топливные материалы имеют различные пределы кипения, вязкость, температуру помутнения или температуру застывания согласно их конечному применению, как известно специалисту в этой области техники. Среди таких типов топлива находятся те, которые обычно известны как дизельное, дистиллятное топливо, например бензин, печное топливо, мазутное топливо и флотский мазут, которые все относятся к жидкому топливу. Свойства такого топлива известны специалистам в данной области техники из технических условий ASTM D 396-73 Американского Общества по испытанию материалов 1916 Рейс Стрит, Филадельфия, Пенсильвания 19103.

Газойли включают в себя дистилляты с температурой кипения 120 725^oF (49 385^oC) (например, 375 725^oF (191 385^oC)), включая керосин, дизельное топливо, топливо коммунального назначения, реактивное топливо, причем наиболее предпочтительны те, у которых 20% и 90 точек дистилляции отличаются меньше, чем на 212^oF (100^oC), и/или те, у которых интервал от 90% до конца кипения находится между примерно 20 и 50^oF (примерно от -7 до 10^oC) и/или, у которых температура полного выкипания находится в интервале 600 700^oF (примерно 316 371^oC).

Сверхосновные сульфонаты магния, полученные в соответствии с изобретением, особенно пригодны для составов смазочных масел, применяющих исходное масло, в котором растворены или диспергированы сульфонаты. Исходные масла, с которыми можно применять сверхосновные сульфонаты магния, могут включать те, которые пригодны в качестве смазочных масел для картера двигателя, для двигателей внутреннего сгорания с искровым зажиганием, например автомобильных, судовых и железнодорожных двигателей. Их можно также применять, например, в исходных маслах, используемых в качестве смазок для авиационных двигателей или для двухтактных двигателей.

Синтетические исходные масла включают в себя алкиловые сложные эфиры дикарбоновых кислот, полигликоли и спирты; поли- -олефины, включая полибутены; алкилбензолы; органические сложные эфиры фосфорных кислот и полисилоксановые масла.

Натуральные исходные масла включают в себя минеральные смазочные масла, которые могут широко изменяться в зависимости от их источника сырья, например, они могут быть парафиновыми, нафтеновыми, смешанными или парафинонафтеновыми, а также по способу их получения, например, дистиллятные масла, продукты прямой перегонки или крекинга, гидроочистки, продукты обработки селективными растворителями и др.

Более характерно, основой сырья натуральных смазочных масел могут быть непосредственно минеральные смазочные масла или дистиллятные, полученные из сырой нефти парафинового, нафтенового, асфальтового основания или их смесей. Или же, когда это требуется, то можно применять различные смешанные масла, особенно те, из которых удалили асфальтовые вещества. Масла могут быть очищены любым соответствующим способом, например, с использованием кислоты, щелочи и/или глины, или других веществ, например, хлорида алюминия, или они могут быть получены экстракцией, например, посредством экстрагирования растворителями, например, фенолом, двуокисью серы, фурфуролом, дихлордиэтиловым эфиром, нитробензолом или кротоновым альдегидом.

Обычно исходное сырье для смазочного материала имеет вязкость примерно 2,5 12 сСт (примерно 2,510^-6 до 1210^-6 м²/секунду) и предпочтительно около 2,5 9 сСт (от примерно 2,510^-6 до 910^-6 м²/секунду) при 100^oC. Если это требуется, то можно применять смеси синтетических и натуральных смазочных масел.

Сверхосновные сульфонаты магния, полученные в соответствии с настоящим изобретением, можно применять в составе смазочного масла, который содержит смазочное масло обычно в большом количестве и сульфонаты обычно в незначительном количестве, например, в указанной выше пропорции. В состав можно вводить вспомогательные присадки, чтобы он отвечал конкретным требованиям. Примерами присадок, которые можно вводить в состав смазочных масел, являются другие детергенты и ингибиторы ржавления металлов, присадки, улучшающие индекс вязкости, ингибиторы коррозии, ингибиторы окисления, модификаторы трения, диспергаторы, антипенные присадки, противоизносные присадки, депрессанты и ингибиторы ржавчины.

Дополнительные детергенты и ингибиторы ржавления металлов включают соли других металлов, предпочтительно сверхосновные соли металлов сульфокислот, особенно соли кальция и натрия, и соли металлов, предпочтительно сверхосновные соли металлов сульфированных алкиловых фенолов, алкилсалицилаты, нафтенаты и другие малорастворимые моно- и дикарбоновые кислоты.

Присадки, улучшающие индекс вязкости (или модификаторы вязкости), придают смазочным маслам высокотемпературные и низкотемпературные свойства и позволяют им оставаться стабильными при повышенных температурах, а также обеспечивать необходимую вязкость или текучесть при низких температурах. Подходящими соединениями для применения в качестве модификаторов вязкости являются, в основном, высокомолекулярные углеводородные полимеры, включая полиэфиры, и присадки, улучшающие индекс вязкости, которые выполняют функцию диспергаторов, а также "вязкостных" присадок. Малорастворимые вязкостные полимерные присадки обычно имеют средневесовую молекулярную массу от примерно 10000 до 1000000, предп