Способ получения водорастворимб1х сополимеров винилпирролидона

Способ получения водорастворимб1х сополимеров винилпирролидона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 209743

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соввтскик

Социалистнчвскик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 39с, 25/01

Заявлено 18.X 1.1966 (№ 1113363/23-5) с присоединением заявки №

МПК С 08f

УДК 678. (44.3(088.8) Приоритет

Опубликовано 26.|.1967. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 8.IV.1968

Комитет по двлатв изобрвтвний и открытий ври Совета Министров

СССР

Авторы изобретения

В. А. Кропачев, T. М. Маркелова и Л. Б. Трухманова

Заявитель Институт высокомолекулярных соединений Академии наук СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЪ|Х СОПОЛИМЕРОВ

ВИН ИЛ П И РРОЛ ИДОНА

CHpCH=CH-CO=N — NH — CO — N (I) СН;СН=СН-CO-NH NH-CO <, >N gI) Известен способ получения водорастворимых сополимеров винилпирролидона и ненасыщенных производных парааминобензойной кислоты путем сополимеризации соответствующих мономеров в блоке или в растворе при повышенных температурах в присутствии инициаторов радикальной полимеризации.

Предложен способ получения сополимеров винилпирролидона и ненасыщенных кротоноСополимеризацию проводят в блоке или в растворе в присутствии инициаторов радикальной полимеризации (например, ДИНИЗ) при различном исходном соотношении мономеров (от 20: 1 до 1: 1), температуре 65 — 80 С, времени полимеризации 1 — 40 час. Сополимеры выделяют из раствора осаждением диэтиловым эфиром, переосаждают, экстрагируют и сушат. Состав сополимеров определяют на основании данных элементарного анализа, содержания изониазидагидразида изоникотпвых производных гидразида изоникотиновой кислоты.

Такие сополимеры являются физиологически активными веществами.

В качестве ненасыщенных кротоновых производных применяют азометиновые или амидные произ водные, изоникотиноилкротонилиденгидразон (I), изоникотиноилкротонилгидразин (II): новой кислоты (броматометрически) и ИКспектров.

Получены сополимеры с содержанием звеньев кротонового производного гидразида изоникотиновой кислоты от 6 до 38 мол.o/o (содержание изониазида .при этом 7 — 35О/о); выход до 70 /р, характеристическая вязкосгь (т1) =0,05 — 0,52.

Сополимеры растворимы в воде, спиртах, уксусной кислоте, пиридине, диметилформами20 де и нерастворимы в ацетоне, диоксане, ди209743

Предмет изобретения

Составитель Платонова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: И. Л. Кириллова и 3. И. Тарасова

Заказ 582/1 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Цcrnp, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 этиловом эфире, ароматических и алифатических углеводородах, галоидводородах.

Растворимость сополимеров в воде снижается с увеличением в них количества звеньев кротонового производного изониазида.

Пример 1. В ампулу помещают 8,44 г (8,05 мл) винилпирролидона (ВП), 1,56 г изоникотиноилкротонилгидразина (молярное соотношение-ВП к кротоновому производному равно 10; 1), 0,02 г ДИНИЗ (0,2в/< от веса суммы мономеров) и 5 мл метилового спирта.

Сополимеризацию проводят при 65 С в течение 5 час; Сополимер растворяют iB метаноле и осаждают диэтиловым эфиром. После этого. проводят.переосаждение из метанольного раствора, экстракцию эфиром и сушат.

Выход;вещества 47 /, от взятого количества мономеров. Сополимер растворим в воде, (т)) в воде 0,52. При броматометрическом определении содержание изониазида в препарате составляет 12,6>/в. Содержание звеньев изоникотиноилкротонилгидразина 18,7 вес. в>

Присутствие изоникотиноилкротонилгидразина в полимерной цепи подтверждено ИКспектрами (наличие поглощения в области

3200 см 1, характерного для валентных колебаний ) IUH).

Пример 2. В ампулу помещают 4,1991 г (4 мл) винилпирролидона, 0,7162 г изоникотиноилкротонилиденгидразона (молярное соотношение ВП к кротоновому производному равно 10: 1), 0,0489 г ДИНИЗ (1 /о от веса сомономеров) и 10 мл этанола. Сополимеризацию проводят при 80 С в течение 40 час.

Не вошедший в реакцию мономер изонико иноилкротонилиденгидразона отфильтровывают. Затем из спиртового раствора осаждают диэтиловым эфиром сополимер. Очищают препарат переосаждением, экстракцией эфиром и сушат.

10 Выход сополимера 2p/,. Он растворим в воде. При броматометричес ком определении содержание изониазида в сополимере составляет 22,1%. Содержание звеньев изоникотиноилкротонилиденгидразона 30,5 вес. % (20,5 мол. в/p) . Наличие изоникотиноилкротонилиденгидразона в полимерной цепи подтверждается

ИК-спектрами (наличие поглощения в области

1550 см 1, характерного для изониазида).

Способ получения водорастворимых сополимеров винилпирролидона и ненасыщенных соединений путем сополимеризации соответствующих мономеров в блоке или,в растворе при нагревании в присутствии инициаторов радикальной полимеризации, отличающий ся тем, что, с целью расширения ассортимента физиологичеоки активных полимеров, в качеЗ0 стве ненасыщенного соединения применяют кротоновое произ водное гидразида изоникотиновой кислоты.