Способ получения гидразида 4-гидразинофталазин-1-карбоновой кислоты

Способ получения гидразида 4-гидразинофталазин-1-карбоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

210171

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт, свидетельства ¹â€”

Кл. 12р, 10/01

Заявлено 05.X1,1966 (№ 1111687/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 12.II.1969. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 1З.VI.1969

Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министрое

СССР

МПК С 07д

УДК 547.852.7.07 (088.8) Автор изобретения

К. В. Грабляускас

Каунасский медицинский институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ГИДРАЗИДА 4-ГИДРАЗИ НОФТАЛАЗИ Н-1КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Пример.

Изобретение относится к области получения веществ, которые могут найти применение в препаративной органической химии.

Предлагаемый способ получения гидразида 4=гидразинофталазин-1-карбоновой кислоты заключается в том, что этиловый эфир

4(3H) -фталазинтион-1-карбоновой кислоты обрабатывают гидразингидратом в молярном соотношении 1: 3 — 16 в спиртовой среде при кипячении. Полученное при этом основание переводят в его хлоргидраты известными способами; например, полученное основание обрабатывают соляной кислотой и спиртом для получения гидрата дихлоргидрата гидразида

4-гидразионфталазин-1-карбоновой кислоты, а последний добавлением двууглекислого натрия переводят в монохлоргидрат гидразида

4-гидразинофталазин-1-карбоновой кислоты, 23,4 г этилового эфира 4 (ЗН) -фталазинтион1-карбоновой кислоты в 400 лгл этилового спирта нагревают с обратным холодильником до кипения, добавляют 80 лгл гидразингидрата и нагревают на кипящей водяной бане 8 час, Выделившийся осадок отсасывают на воронке

Бюхнера, промывают спиртом, сушат и получают 21,7 г серо-голубоватого вещества. Выход 99,5%. Т. пл. 287 С (разлагается).

Гидр ат дихлоргидрата.

21,7 г вышеописанного основания растворяют прп нагревании в 200 мл 1 н. соляной кислоты, обесцвечивают актпвированным углем (не содержащим железа), добавляют 60 мл концентрированной соляной кислоты и 600 мл этилового спирта. Смесь ставят в холодильник на несколько часов и выкристаллизовавшийся бесцветный осадок отфильтровывают, промывая спиртом. После сушки на воздухе получают 19,6 г бесцветного вещества. Выход

63,4% в расчете на исходный сложный эфир.

Вещество не обладает точкой плавления. При

124 — 126 С вещество теряет кристаллизационную воду, подскакивая в капилляре, при

270 С темнеет и при 328 — 330 С плавится с разложением.

Найдено, %: N 26,93; 26,50; Cl 23,41; 23,45.

Для С,Нг4С1 ХоОе вычислено, %: М 27,18;

20 C l 22,93.

Хлоргидрат.

0,6 г гидрата дихлоргидрата г идразида

4-гидразинофталазин-1-карбоновой кислоты

25 растворяют при нагревании в 25 мл дистиллированной воды, добавляют 0,25 г двууглекислого натрия, горячий раствор фильтруют и оставляют кристаллизоваться вначале при ксмнатной температуре, а позже в холодиль30 нике при — 3 С на несколько часов, Получа210171

Редактор Б. Нанкина Техред Л. Я. Левина Корректор Г. И, Плешакова

Заказ .1297/7 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

3 ют 0,75 г кристаллического оранжевого вещества. Т пл. 320 С (с разложением).

Найдено, а/g. N 32,93; 33,14; Cl 13,70; 14,08.

Для CgHyyCINgO вычислено, /g. N 33,01;

Cl 13,92.

Гидразон с ацетоном из смеси вода: ацетон (2: 1).

Найдено, >/g. N 28,53; 28,48.

Для CxsHisNgO вычислено, о/g N 28,17.

Водные растворы хлоргидратов при добавленни треххлористого железа окрашиваются в фиолетовый цвет.

Предмет изобретения

5 Способ получения гидразида 4-гидразинофталазин-1-карбоновой кислоты, отличающийся тем, что этиловый эфир 4(ЗН)-фталазинтион-1-карбоновой кислоты обрабатывают гидразингидратом в молярном соотношении

10 1:3 — 16 в спиртовой среде при кипячении.