Способ получения ди-
Иллюстрации
Реферат
2!О!79
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетоких
Сопиалиотичеоких
Реопублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 01.ХИ.1966 (№ 1116680/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06.11,1968. Бюллетень № 6
Дата опубликования описания 29.Ш.1968
Кл. 12q, 6/01
МПК С 07с
УДК 547.466.07(088.8) Комитет по делан изобретоиий и открытий при Сооете Миииотрое
СССР
Авторы изобретения
А. Я. Вейнберг и Г. И. Самохвалов
Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУ 1ЕНИЯ
ДИ-(6-МЕРКАПТОПУРИЛ)-АЦЕТИЛАЛАНИ НА
Данное изобретение может найти применение в области синтеза физиологически активных соединений.
Предложен способ получения ди-(6-меркаптопурил) -ацетилаланина, заключающийся в том, что 6-меркаптопурил подвергают взаимодействию с этилдихлорацетилаланином в присутствии поташа в сухом диметилформамиде.
Полученное соединение так же, как и способ его получения, в литературе не описано.
Пример. а) Получение этилдихлорацетилаланина.
Смесь 1 г этилаланина и 10 мл метилдихлорацетата .выдерживают трое суток при
20 С, упаривают в вакууме при 60 С досуха и остаток перекристаллизовывают из 60 мл петролейного эфира (70 — 100 С). Выход 86%, т. пл. 63,5 — 64 С (иглы).
Найдено, %.. С 36,74; Н 5,14.
СтН С1хМОз.
Вычислено, %. С 36,85; Н 4,82. б) Получение ди- (6-меркаптопурил) -ацетилэтилаланина.
Смесь 500 мг (3,3 моль) 6-меркаптопурила, 650 мг (2,8 моль) дихлорацетилэтилаланина, 500 г сухого поташа и 5 мл сухого диметилформамида перемешивают 30 мин при 20 С, затем 3 час при 50 С и выливают в 50 мл воды, подкисленной 20%-ной уксусной кисло5 той до рН 6. Водную смесь экстрагируют эфиром (2)(25 мл) и затем хлороформом (3+20 мл) . Хлороформный экстракт сушат хлористым кальцием и упаривают досуха.
Воскообразный остаток тщательно растирают
10 с эфиром до образованиия мелкого порошка.
Выход 56%, т. пл. 125 C (с разложением), i,„„, =290 ммк (е мол. 29500 в СНзОН), Rt 0,8 (хлороформ — метанол, 4: 1, на силикагеле KCK+10% гипса).
15 Найдено, %: С 43,95; Н 4,19.
С17Н171ч90352.
Вычислено, %: С 44,44; Н 3,77.
Предмет изобретения
Способ получения ди- (6-меркаптопурил)ацетилаланина, отличающийся тем, что 6-меркаптопурин подвергают взаимодействию с этил дихлорацетилаланином,в присутствии по25 таща в сухом диметилформамиде.