Способ получения метилового эфира ^-
Патент 210183
Классы МПК
Способ получения метилового эфира ^-
Иллюстрации
Реферат
2I0I83
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Ссеетскик
Социалистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.XI.1966 (№ 1111834/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 0611.1968. Бюллетень № 6
Дата опубликования описания 29.III.1968
Кл. 12q, 26
МПК С 07d
УДK 547.732 294 271.07 (088.8) Комитет ло делам изобретеиий и открытий лри Сосете Мииистрае
СССР
Авторы изобретения
Б. П. Фабричный, Ю. Б. Волькенштейн, С. М. Кострова и Я. Л, Гольдфарб
Институт органической химии им. Н. Д, Зелинского
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА у-(2-ТЕНОИЛ)-МАСЛЯНОЙ КИСЛОТЪ|
Известен способ получения метилового эфира у-(2-теноил)-масляной кислоты обработкой смеси тиофена с бензолом или другим инертным растворителем хлорангидридом кислого метилового эфира глутаровой кислоты в присутствии катализатора — хлорного олова.
С целью замены дефицитного хлорного олова более доступным катализатором, предлоiKBH способ получения метилового эфира у-(2-теноил)-масляной кислоты с использованием в качестве катализатора четыреххлористого титана.
Пример. В качестве исходного сырья применяется тиофеновый концентрат с т. кип.
80 — 107 Ñ, п 1,5020 и а 0,933, содержащий 13,38% серы. (По данным газо-жидкостной хроматографии на хроматографе ЛХМ-5
СКБ ИОХ АН СССР на колонке длиной 2 м, внутренним диаметром 3 млт, заполненной
15% полиэтиленгликоля (мол. вес. 4400), на,несенного на хромосорб. Условия анализа: температура 69 С, скорость гелия 32 мл/мин.
К 100 м г (93,3 г) тиофенового концентрата, содержащего 33,6 г тиофена, т. е. 36%, прибавляют 250 мя бензола и 45 г хлорангидрида кислого метиловога эфира глутаровой кислоты. Расгвор охлаждают до 0 С и при температуре от 0 до 2 С и перемешивании приливают раствор 32 мл (56,3 г) четыреххлористого титана в 50 мл бензола. После прибавления всего раствора охлаждение убирают, темную реакционную массу перемешивают е це 1,5 — 2 «ас, затем снова охлаждают до
4 С и, не прерывая перемешивания, быстро приливают 250 мл разбавленной (1: 8) соляной кислоты. Образовавшуюся темно-зеленую смесь перемешивают еще 1 — 1,5 «ас, водный слой отделяют, органический — промывают
10 разбавленной (1: 8) соляной кислотой, насыщенным раствором поваренной соли, два раза — насыщенным ра створохг соды, снова насыщенным раствором поваренной соли и высушивают над сернокислым магнием. Бензол
15 отгоняют, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 140 — 150 C/2 мм.
Выход 53,3 г (92%, считая на хлорангидрид).
Эта фракция быстро темнеет при стоянии.
Повторной перегсчкой в |вакууме выделяю г
2о 49,7 г (выход 85,5%. считая на хлорангидрид) метилового эфира у-(2-теноил)-масляной кислоты с т. кип. 145 — 150 С/2 мм, по 1,5375.
25 Предмет изобретения
Способ получения метилового эфира у- (2теноил) -масляной кислоты обработкой смеси тиофена и бензола хлор ангидридом кислого
30 метилового эфира глутаоовой кислоты в при210183
Составитель И. Кривошеина
Редактор Б. С. Нанкина Техред Л. К. Малова Корректоры: С. П. Усова и А. П. Васильева
Заказ 569/20 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 сутствии катализатора, отлича(ощийся теы, что, с целью расширения ассортимента ката" лизаторов, в качестве последнего используют четыреххлористый титан.