Способ получения дихлорангидридов а-замещенных винилфосфиновых кислот

Способ получения дихлорангидридов а-замещенных винилфосфиновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2IO860

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27Л1.1967 (№ 1136723/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08Л1.1968. Бюллетень № 7

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07f

УДК 547.26 118 222.07 (088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 8.IV.1968

Авторы изобретения

Я. А. Левин и Л. Х. Газизова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ а-ЗАМЕЩЕННЫХ ВИНИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ! Вычислено

P, Cl (I+Ro 1 Найдено (Температура кипения/давле- Й4 ние, С/am

Выход.

20 п н,- вчис- P Cl, лено

Rt I

Формула

19,48 44,61

17,91 41,00

14,02 32,08

15,56, 35,63

1 3619:1 4820

83 — 85/35

94 — 95/15

98 — 100/0,04

115 — П7/10

СН3 Н

СН

34

51

64

Н

Н

1,2957 1,4943

1,3646 1,5738

1,3240 1,5230

3 CH3

С,Н,, Н (сн21 Н

Известен способ получения дихлорангидридов л-замещенных ви илфосфиновых кислот, например дихлорангидрида изопропенилфосфиновой кислоты с пятихлористыхт фосфором в среде растворителя.

С целью упрощения способа, предлагается указанные соединения получать взаимодействием о.-оксиалкилфосфиновой кислоты с пя. тихлористым фосфором при охлаждении, желательно до 55 С, в среде органического растворителя, например хлорокиси фосфора.

Пример, 0.5 г лколь с-оксиалкилфосфиновой кислоты смешивают с б0 — 100 мл хлорокиси фосфора и при перемешивании добавляют порциями 208,5 г (1 г.моль) пятихлоПредмет изобретения

1. Способ получения дихлорангидридов к-замещенных винилфосфиновых кислот взаимодействием замещеннсях фосфиновых:кислот ристого фосфора, увеличение количества которого до 1,5 г лоль не повышает выхода.

Реакция сопровождается бурным выделением хлористого водорода. Температуру внешним охлаждением поддерживают ниже 55 С. После растворения всего .пятихлористого фосфора и прекращения выделения хлористого водорода хлорокись фосфора отгоняют в небольшом вакууме и остаток по возможности быстро перегоняют в подходящем вакууме. Последующей фракционированной перегонкой получают чистые дихлорангидриды.

В таблице перечислены получаемые дихлорангидриды сс-замещенных випилфосфиновых

15 кислот.

33 25 33 64 19 60 44 51 СаН,С1,0Р

38,65 38,26, 17,24 41,33 С,H-,С12ОР

53,42I 53,08 13,91, 34,30 С;Н,CI.„OP

46,16 46 49; 15 60 35 52l СсНсС4ОР с пятихлористым фосфором в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве замещенных фосфиновых кислот берут а-оксиалкилфосфиновые

20 кислоты и:процесс ведут при охлаждении.

210860

Состлвитель К. Билевич

Редактор Т. Горшкова Техред Л. К, Малова Ксрректоры: A. П. Татаринцева и В. В. Крылова

Заказ 577/9 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

2. С пособ по л. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя берут хлорокись фосфора.

3. С пособ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что охлаждение ведут до температуры ниже

55 С.