Способ получения диалкилфосфатов

Способ получения диалкилфосфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскиз

Социалисти EscKlll

Респу0лив

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Кл. 12о, 26/01

12о, 5/04

Заявлено 03.11.1967 (№ 1130653/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 08.11.1968. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 8.IV.1968

МПК С 07f

С 07с

УДК 547.26 118.07 (088.8) Комитет по полам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

К. А. Петров, Л. В. Хорхояну, В. В. Позднев, И. Я, Супкарев, Н. А. Радикорская, Л. А. Буланкина и И. С. Родионов

Военная академия химической защиты

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФАТОВ! э F»

1 Ж ,ccc, в х

0) ссс, ,»=т а> а. Д

,О Z Z ccc охи, с5

Р»

О

С4

И и м «т

З1 z

»р а и ca K.P

c-c о х

CQ

Катализатор

5 Й и-Толуо»лсульфокислота 3 03 ° ° °

H3ASO, C6Hc;ASO(OH)

16

16

413

363

92

92

86

78

76

3

10

Известный способ получения диалкилфосфатов состоит во взаимодействии триалкилфосфатов с фосфорной кислотой. Выход целевого продукта при этом в случае применения высших триалкилфосфатов невелик и составляет 15 — 30%.

С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается диалкилфосфаты получать взаимодействием триалкилфосфатов с фосфорной кислотой или ее моноалкиловыми эфирами в присутствии кислотных катализаторов, например борной кислоты, Пример 1. Раствор 0,1 г»ноль триизооктилфосфата и 0,05 г лголь 85%-ной фосфорной кислоты в 30 1гл ксилола кипятят 1б час

:при,перемешивании в присутствии 0,2 г бензолсульфокислоты, охлаждают, промывают водой (три раза по 30 лл), растворитель и воду отгоняют, остаток сушат азеотропной тгерегонкой бензола, выдерживают 1 гас при

100 — 120 С и получают фосфат с выходом

88%, содержащий 82% диизооктилфосфата, эквивалент титрования 382 (теоретический

322).

П р и м ер ы 2 — 5. Аналогично проводят реакцию триизооктилфосфата и 85%-ной фосфорной кислоты в присутствии 0,2 г других катализаторов, результаты которой приведены в следующей таблице.

Пример б. В условиях, описанных в примере 1, из тригексилфосфата и 85%-ной фосфор ой кислоты в присутствии 0,2 г и-толуолсулбфокислоты получа10т фосфат с Выходом

85%, содержащий 84,6% дигексилфосфата, эквивалент найденный 298 (теоретический

20 66). Пример 7. Смесь 0,1 г лоль триизооктилфосфата, 0,1 г,ноль моноизооктилфосфата и

0,2 г бензолсульфокислоты в 50 лл ксилола кипятят 1б час при перемешивании, охлаждают, промывают дважды водой по 30 лгл, удаляют непрореагировавший моноизооктилфосфат (10 — 15%) известными способами и получают фосфат с выходом 75"/р, содержа30 щий 70Р р диизооктилфосфата.

Предмет изобретения

Способ получения диалкилфосфатов обработкой триалкилфоофатов фосфорной кислотой или ее мочоалкиловыми эфирами, отли2ЫМ1 чающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии кислотных катализаторов, например борной, кислоты.

Составитель В. Семидетко

Редактор Т. Горшкова Техред Л, К. Малова Корректоры: Н. И. Быстрова и В. В, Крылова

Заказ 577/10 Тирая 530 Подписное

Ц1-1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2