Способ получения 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5-триазина

Способ получения 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5-триазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2IO865

Союз Советскив

Социзлистическит

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.1.1967 (№ 1124560/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08.11.1968. Бюллетень ¹ 7

Дата опубликования описания 8.IV.1968

Кл. 12р, 10/05

МПК С 07d

УДК 547.491.8.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете министров

СССР

Авторы изобретения

В. И. Мур и М. Д. Пуколкина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-СТИРИЛ-4,6-ДИХЛОР-1,3,5-ТРИАЗИИА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5-триазина, который является промежуточным продуктом синтеза активных красителей.

Известный способ получения указанного вещества состоит во взаимодействии 2-стирил4,б-диокси-1,3,5-триазина с пятихлористым фосфором при кипячении в среде хлорокиси

|росфора или органического растворителя. Выход целевого .продукта при этом составляет

65% от теории.

С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается 2-стирил-4,б-дихлор-1,3,5триазин получать взаимодействием 2-стирил.

4,б-диокси-1,3,5-триазина с хлорокисью фосфора в присутствии N,N-диметиланилина при кипячении. 15 результате выход целевого продукта повышается до 80% от теории. При этом из реакции исключается пятихлористый фосфор, применение которого приводило к нежелательному хлорированию винильной группировки в получаемом продукте.

Пример. Смесь 37 г хлорокиси фосфора, 3,5 г М,N-диметиланилина и 10 г 2-стирил-4,6диокси-1,3-5-триазина . (т. пл. 280 — 282 С с разл.) нагревают,при температуре кипения и размешивании до превращения суспензии в раствор в течение 2 час. После охлаждения выделившийся осадок отфильтровывают, про5 мывают водой (50 — 100 лл) при 0 — 2 С и размешивании и сушат в вакууме при оста точном давлении 10 — 20 лл рт. ст. и 20 — 30 С.

Получают 8,5 г продукта с т. пл. 145 — 147 C..

После обработки основного фильтрата 100,ил

10 смеси вода: лед — 1: 1дополнптельно выделяют еще 0,8 г вещества.

Общий выход стирилдихлортриазина около

80%, считая на диоксисоединение. N,N-диметиланилин регенерируется, 15

Способ получения 2-стирил-4,б-дихлор-1,3,5триазина обработкой 2-стирил-4,6-диокси-1,3, 20 5-триазина хлорирующим агентом:при кипячении, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве хлорирующего агента применяют хлорокись фосфора и процесс ведут в присутствии N,N25 диметиланилина.