Способ получения n,n'-maлohил-?яc- новокаиндихлоргидрата

Способ получения n,n'-maлohил-?яc- новокаиндихлоргидрата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2ЮЗб8

Союз Советскиз

С оцизлистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.Õ11.1966 (№ 1117560/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08.11.1968. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 8.IV.1968

Кл. 12ц, 6/02

ЫПК С 07d

УДК 547.466.07(088.8) Комитет по делан изооретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Л. Б. Дашкевич, Ф. К. Сухомлинов, Н. В. Соколова и К. В. Соколов

Заявитель

Ленинградский химико-фармацевтический институт

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -МАЛОНИЛ-БОСНОВОКАИНДИХЛОРГИДРАТА

Предмет изобретения

Изобретение может найти применение в качестве фармакологически активного соединения.

Предлагаемый, способ получения Х,N -малонил-бис-новокаиндихлоргидрата заключается в том, что основание новокаина,конденсируют с недокисью углерода в бензоле и затем пере. водят полученный продукт в дихлоргидрат обычным способом.

Указанное соединение, так же ка,к и способ его получения, в литературе не описаны.

Способ состоит в следующем. Через раствор

10 г основания новокаина в 220 мл безводного бензола пропускают двукратный избыток газообразной недокиси углерода, полученной ранее описанным методом. Реакцию, проводят при обычной температуре. Постепенно раствор окрашивается в красный цвет, что объясняется образованием некоторого количества

«красного полимера» недокиси углерода. После выстаивания смеси в течение суток бензол сливают, а оставшийся смолообразный остаток обрабатывают Зс/о-ным едким натром при нагревании на водяной бане. Затем делают четыре вытяжки диэтиловым эфиром (по

50 л л) и раствор упаривают до 1/4 первочачального объема. После его охлаждения выпадают кристаллы N,N -iiarrovvл-бис-новокаина с т. пл. 108 — 110 С (из бензола). Полученный продукт растворяют в небольшом количестве спирта и к смеси доливают рассчитанное количество спиртового раствора НС1. После некоторого стояния выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат под вакуумом.

Выход продукта около 40g/о, т. пл. 197—

198 С. Вещество хорошо растворимо в воде, хуже — в этаноле, плохо — в органических растворителях.

Cg g H gg0g N C lg.

Найдено, %.. N 9,27; 9,18.

Вычислено, %: N 9,13.

Способ получения N,N -малонил-бис-новокаиндихлоргидрата, отличающий ся тем, что основание новокаина конденсируют с недокисыо углерода:в бензоле с последующим переводом полученного продукта в дихлоргидрат

25 обычным способом,