Патент ссср 210869

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2I0869

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01,Х.1966 (№ 1105939/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08.II.1968. Бюллетень № 7

Кл. 12с1, 15/01

МПК С 07с

УД К 547.562.4 261 113.07 (088.8) K0MHTGT ло делам изобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 8.IV.1968

Авторы изобретения

Г. П. Шарнин, И. E. Мойсак, М. И. Шапшин, Б. И. Бузыкин, В. В. Нургатин и T. И. Лонщакова

Казанский химико-технологический институт им. Кирова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6-ТРИНИТРО-З-ХЛОРАНИЗОЛА

Предмет изобретения

При известном способе получения 2,4,6-три1титро-3-хлоранизола о-метилированием 2,4,6тринитрохлорфенола исходный .продукт получают сложным путем и с незначительным выходом, С целью упрощения способа, предлагается

2,4,6-тринитро-1,3-дихлорбензол подвергать неполному метанолизу.

Пример. 20 г (0,319 моль) 2,4,6-тринитро1,3-дихлорбензола растворяют в 400 мл ацетона и при перемешивании и 20 — 25 С прикапывают к ним раствор 21,5 г (0,385 моль) едкого кали в 250 мл метанола в течение 3,5—

4 час. По окончании слива метанольного раствора едкого кали реакционную массу оставляют при комнатной температуре на 24 час, Затем реакционную массу подкисляют концентрированной соляной кислотой (6 — 7 мл).

Выпавший осадок хлористого калия отфильтровывают, а маточный раствор выливают в

2,5-кратное количество воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.

Выход продукта-сырца 75 — 80 г с т. пл.

55 — 60 С. Очистку проводят трехкратной,перекристаллизацией из хлороформа. Выход при этом 45 — 55 г (50 — 60%) с т. пл. 77—

78 С.

СтН4КзОтС1.

Найдено, %: N 15,14; 15,17; Cl 12,81; 12,73.

Вычислено, %: N 15,135; Cl 12,79.

Способ получения 2,4,6-тринитро-3-хлоранизола из хлорпроизводных 2,4,6-тринитробензола, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве хлорпроизводного

2,4,6-тринитробензола берут 2,4,6-тринитро2О 1,3-дихлорбензол и подвергают неполному метанолизу.