Способ выделения микроколичеств осмия из газовой фазы
Реферат
Использование: касается извлечения осмия из бедных по содержанию продуктов. Сущность: способ извлечения осмия из газовой фазы включает поглощение тетраоксида осмия щелочью с последующей сорбцией с использованием в качестве сорбента кремнеземов, химически модифицированных производными тиомочевины. Позволяет повысить эффективность извлечения осмия и упростить технологическое выполнение. 1 табл.
Изобретение относится к области гидрометаллургии благородных металлов и может быть использовано для извлечения осмия из бедных по содержанию продуктов: шламов, кеков и других материалов, а также для доизвлечения осмия из газовой фазы.
Необходимым процессом во всех способах выделения осмия из различных видов сырья является отгонка OsO4 и поглощение ее растворами, например, щелочи H2SO4, тиомочевины и т. д. При этом неизбежны потери, связанные с высокой летучестью OsO4 из водных растворов и частичной растворимостью осаждаемых солей. Для снижения потерь приходится вводить дополнительные операции по улавливанию: комбинировать различные поглотители, увеличивать число поглотительных емкостей и т.д. Так, известен способ выделения осмия из сульфатного раствора газоочистки [1] . Способ включает поглощение осмийсодержащего газа серной кислотой, сорбцию OsO4 на смоле, содержащей вторичные и третичные амины и группы четвертичного аммониевого основания. Недостаток способа - значительные потери осмия: сквозное извлечение металла в реальных условиях не превышает 40%. Известен способ извлечения осмия из концентратов, широко используемый в настоящее время в практике аффинажа и анализа [2]. Способ включает последовательную обработку растворов серной кислотой, окислителем, отгонку OsO4 током воздуха, поглощение газа раствором щелочи, который затем перерабатывается по известной схеме через выделение соли Фреми и ее прокаливание. Недостатки способа - высокие безвозвратные потери осмия вследствие проскока OsO4. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ переработки осмийсодержащих материалов [3]. Способ включает окисление осмия до тетраоксида, поглощение OsO4 раствором щелочи и сорбцию с использованием в качестве сорбента силикагеля. К недостаткам способа следует отнести высокие безвозвратные потери осмия вследствие проскока OsO4, значительные количества растворов для переработки из-за необходимости ставить последовательно дополнительные емкости для поглощения газообразного тетроксида осмия. Степень извлечения осмия на силикагеле достигает лишь 35 - 40%, поэтому процесс сорбции должен быть повторен многократно, и здесь потери неизбежны. Данный способ выбран в качестве прототипа. Целью данного способа является повышение степени извлечения осмия, упрощение способа и сокращение объемов растворов - поглотителей. Поставленная цель достигается тем, что в способе извлечения осмия из газовой фазы доизвлечение OsO4, непоглощенного щелочью в абсорбере, согласно изобретению проводят сорбцией с использованием в качестве сорбента химически модифицированный производными тиомочевины кремнезем следующей структуры: Способ осуществляют, устанавливая на выходе из абсорбера сорбционную колонку, заполненную сорбентом и подключая выход колонки к вакуумной системе газоочистки. Сущность способа в том, что используемые в нем сорбенты эффективно и с высокой скоростью извлекают микроколичества OsO4 из газовой фазы с образованием на поверхности устойчивых координационных соединений осмия с производными тиомочевины. Извлеченный из колонки сорбент может быть переработан по стандартной схеме аффинажа осмия вместе со смолой АМП. Для лучшего восприятия способа предлагаются следующие примеры. Пример 1. В реакционный сосуд помещали 200 мл раствора после окислительного спекания и выщелачивания шлама, содержащего 10,5 мг/л осмия. Осмий окисляли до образования OsO4, тетроксид отгоняли, улавливали в раствор щелочи и сорбировали осмий при помощи силикагеля. При сорбции в одну стадию извлечение осмия составило 38,5%. Безвозвратные потери составили 1291,5 мкг осмия. Пример 2 (предлагаемый способ) В реакционный сосуд помещали 500 мл раствора после окислительного сплавления и выщелачивания кека, содержащего 1850 мкг осмия. К раствору добавляли окислитель, отгоняющийся OsO4 улавливали в поглотительный сосуд со щелочью, последовательно к нему присоединяли сорбционную колонку, заполненную кремнеземом, модифицированным фенилтиомочевиной. Систему подключали к вакууму, после двух часов работы анализировали раствор щелочи и кремнезем на содержащие осмия. Найдено: в поглотительном сосуде - 1221 мкг осмия (66% от исходного), в сорбционной колонке - 612 мкг осмия (33% от исходного). Сквозное извлечение осмия составило 99%. Данные о результатах извлечения осмия из различных продуктов другими сорбентами приведены в таблице. Таким образом, по сравнению с прототипом предлагаемый способ позволяет более эффективно извлекать осмий из газовой фазы (степень извлечения 91 - 99% против 35 - 40% в один приемник для способа-прототипа), а также сократить число абсорберов для одного, и, следовательно, резко уменьшить количество растворов осмия, предназначенных для дальнейшей переработки. Безвозвратные потери осмия с газами в предлагаемом способе практически сведены к нулю, поэтому отпадает необходимость в дополнительной системе газоочистки. Источники информации 1. Ладыго А.С. и др. В сб.: Анализ и технология благородных металлов. - М.: Металлургия, 1971, с. 399 - 404. 2. Патент США N 35536479, кл. 75-108. 3. Синицын Н.М., Кунаев А.М. и др. Металлургия осмия. - Алма-Ата: Наука, 1981, с. 140 - 141.Формула изобретения
Способ извлечения осмия из газовой фазы, включающий поглощение тетраоксида осмия щелочью с последующей сорбцией с использованием сорбента, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют кремнеземы, химически модифицированные производными тиомочевины.РИСУНКИ
Рисунок 1