Способ получения ортонитрозо-альфа-нафтолсульфокислот

Способ получения ортонитрозо-альфа-нафтолсульфокислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 21186

Класс 12 q, 23

Йвторекое евидетепьетво на изобретение.

ОПИСАНИЕ способа получения ортонитрозо-а-нафтолсульфокислот.

К авторскому свидетельству С. В. Богданова, заявленному 15 февраля

1930 года (ваяв. свид. № 64476).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 июля 1931 года.

Для получения нитрозо-производных

a - нафтойсульфокислот обычно применяются в качестве исходных материалов сами а - нафтолсульфокислоты.

В предлагаемом способе исходным материалом для получения ортонитрозоа - йафтолсульфокислот служат бисульфитные соединения,нитрозо-3-нафтола или его замещенные путем обработки ии в водной среде солями гидроксиламина или веществ, отщепляющих та,ковой.

Реакция может проводиться в присутствии минеральной кислоты или без таковой при- нормальной или повышенной температуре.

П ример 1.— Раствор 27,7 ч. бисульфитного соединения нитрозо- 3- нафтола, 7,6 ч. солянокислого гидроксиламина и

10 ч. 20%-ной соляной кислоты в 370 ч. воды нагревают до кипения. Жидкость при этом сильно буреет и приобретает красно-оранжевый цвет. После короткого нагревания раствору дают охладиться.

Уже в нагретой жидкости начинают выделяться желтые иглы соли нитрозо:а.- нафтолсульфокислоты. После полного охлаждения осадок отфильтровывают и слабо промывают водой. Выход — около

25,5 части.

Пример 2.— 240 объемных частей раствора бисульфйтного соединения нитрозо - 3 - нафтола, полученного раство- рением нитрозо, выделенного из 22,5 чтехническ. 3- нафтола в 39 вес. частях раствора бисульфита натра (39 Be) и воде, медленно вливают в смесь 300 об. ч. раствора гидроксиламиндисульфокислого натра, 150 ч. воды и 15 ч. соляной кислоты (уд. в. 1,19);

Раствор гидроксипаминдисульфокислого натра готовился насыщением сернистым газом смеси 21 ч. нитрита натра и 84 ч. раствора бисульфита натра (39 Be) и льда.

Реакция ведется в аппарате, снабженном мешалкой и обратным холодильником.

Дальнейшая переработка как в примере первом. Выход 34 части.

П ример 3.— Раствор 9,4 частей бариевой соли бисульфитного соединения нитрозо, 2,6 нафтолсульфокислоты, 3 части солянокислого гидроксиламина, 4 части 20%-ío" соляной кислоты в 140 ч. воды нагревают pî кипения. Остальная обработка аналогична примеру первому. ,Выход соли нитрозо - а - нафтолдисульфокислоты — 6,9 частей. йредмет изобретения.

Способ получения ортонитрозо-я-нафтолсульфокислот, отличающийся тем, -; что на бисульфитные соединения нитроэо-Р-иафтола или его замещенных в водной среде в присутствии кислот или без них действуют при нормальной или повйшенной температуре солями гидроксиламина или веществами, таковой отщепляющими.