Материалы r-fe-b постоянных магнитов и способы их получения

Реферат

 

Изобретение относится к составам материалов для постоянных магнитов на основе сплавов системы R-Fe-B и способам их получения, R обозначает по меньшей мере один из редкоземельных элементов, включая иттрий. Материал содержит, ат.% : R 12-16; бор 4-8; кислород 0,08-2,1; железо остальное, причем в качестве основной фазы он содержит R2Fe14B в количестве более 90 об.% с размером зерна не более 10 мкм со степенью ориентации 85% при насыпной плотности материала не менее 7,45 г/см3 и при величине суммы А+В не менее 59, где А рассматривается как (BH)макс и B-как значение iHc. Величина квадратичной характеристики (Br2/4) /(BH)макс составляет 1,01 - 1,045. Способ включает получение отливки методом полосового литья и ее измельчение методом гидрирования, дегидрирования с последующим измельчением до крупности 1-10 мкм распылением в инертном газе, ориентацией импульсом магнитного поля, затем проводят прессование и спекание. 4 с. и 96 з.п. ф-лы, 2 ил., 8 табл.

Изобретение касается постоянных магнитных материалов, состоящих в основном из R (где R включает по крайней мере один тип редкоземельных элементов, включая Y), Fe и B, и способа производства таких материалов, в частности, это относится к R-Fe-B-постоянным магнитным материалам и способу их получения, при котором из расплава, где основными компонентами являются R, Fe и B, получают литой сплав, имеющий гомогенную структуру, в котором фаза R2Fe14B и фаза, обогащенная R, тщательно разделены, или литой образец регулирующего сплава, содержащий сплав основной фазы (в качестве основной фазы содержится фаза R2Fe14B) и фазу R2Fe17 или фазу интерметаллического соединения R-Co, способом отливки с вытягиванием заготовки, таким как одноразовая прокатка или двойная прокатка и подобными; литой сплав подвергают самопроизвольному разрушению путем гидрирования сплава с последующим дегидрированием с целью стабилизации, таким образом, чтобы сделать возможным эффективное размельчение при формировании и спекании отдельных порошков или смешанных порошков, ориентированных приложенным импульсным магнитным полем; получают высококачественный R-Fe-B-постоянный магнит, имеющий общее значение A+B, равное 59 или более, где A является максимальным значением производимой энергии (BH)макс. (МГСЭ), а B является коэрцитивной силой He (кэ) и квадратичная характеристика размагничивания {( B2r /4 (BHмакс} составляет величину 1,01 - 1,045.

Прототипы. В настоящее время предложен R-Fe-B-постоянный магнит (открытая Патентная заявка Японии N Sho 59-46006), являющийся типичным высококачественным магнитом, для которого получены хорошие магнитные характеристики, и структура которого в качестве основной фазы имеет трехкомпонентные тетрагональные соединения, а также фазу, обогащенную R; такие магниты широко применяют от обычных бытовых электроприборов до периферийного оборудования высокомощных компьютеров, причем предложены R-Fe-B-постоянные магниты с различной структурой, проявляющие различные магнитные характеристики в зависимости от применения.

Однако в ответ на жесткие современные требования к производству быстродействующего электрического и электронного оборудования легкого и малого размера требуются дешевые R-Fe-B-постоянные магниты с лучшими характеристиками. Обычно остаточную плотность магнитного потока (Br) спеченного R-Fe-B-магнита можно выразить уравнением (1): Br~ (Is)f{/o(1-)}2/3 (1) , где Is - намагниченность насыщения; - температурная надежность Is; f - степень ориентации; - плотность спеченного тела; o - теоретическая плотность; - объемная доля поверхностной фазы (объемная доля немагнитной фазы).

Таким образом, чтобы увеличить остаточную плотность магнитного потока (Br) спеченного R-Fe-B-магнита, необходимо следующее: 1) увеличить объемную долю матричной фазы R2Fe14B, 2) плотность магнитов повысить до теоретического значения и, кроме того, 3) повысить степень ориентации кристаллических крупинок основной фазы вдоль оси наиболее легкого намагничивания.

Хотя важно получить состав магнита, близкий к стехиометрическому, приведенному выше, R2Fe14B для соблюдения пункта 1), но при производстве спеченного магнита из металлической болванки в качестве исходного материала, которую получают плавлением и разливкой в форме сплава упомянутого выше состава, вследствие присутствия - Fe, кристаллизованного в болванке сплава, и обогащенной R фазы, размещенной локально, особенно трудно произвести измельчение до тонких порошков, и состав изменяется при измельчении в результате окисления. В частности, описано, что в случае механического измельчения болванки сплава после гидрирования и дегидрирования (открытые Патентные заявки Японии N Sho 60-63304 и N Sho 63-33505) - Fe, кристаллизованное в болванке сплава, остается таким же при измельчении и мешает измельчению своей вязкостью, а обогащенная R-фаза, распределенная по объему и присутствующая локально, становится мелкой при гидрировании, давая гидриды, таким образом, окисление ускоряется во время механического измельчения; или в случае измельчения распылительной мельницей преимущественно получают различный состав.

Когда получают спеченный материал, используя порошок сплава с составом, близким к стехиометрическому R2Fe14B, для выполнения пункта 1), фаза, обогащенная Nd для обеспечения жидкофазного спекания, дает окислы и расходуется при неизбежном окислении, при этом спекание затрудняется, и, так как фаза, обогащенная Nd, и фаза, обогащенная B, неизбежно уменьшаются при увеличении фазы R2Fe14B, то производство спеченного материала затрудняется. Кроме того, ухудшается коэрцитивная сила (i Hc), которая является одним из показателей стабильности материалов постоянных магнитов и одним из важных свойств.

Кроме того, что касается пункта 3), обычно в процессе производства R-Fe-B-постоянных магнитов для того, чтобы сделать одинаковым направление осей легкого намагничивания кристаллических частиц основной фазы, применяют способ прессования в формах в магнитном поле. Известно, что в этом случае величина остаточной плотности магнитного потока (Br) и значение квадратичной характеристики размагничивания {( B2r /4)/(BHмакс.} изменяются в зависимости от направления приложенного магнитного поля и направления прессования или зависят от интенсивности приложенного магнитного поля. Недавно для предотвращения грубого дробления кристаллических частиц, отходов и сегрегации - Fe, что является недостатками порошков R-Fe-B-сплавов, получаемых размельчением болванки, предложен способ получения, при котором литой образец определенной толщины образуется из расплавленного R-Fe-B-сплава методом двойного прокатного литья, и в соответствии с обычным металлургическим способом получения порошка литой образец грубо размалывают в пестиковой мельнице, щековой дробилке или подобном, а затем размельчают в порошок со средним размером частиц от 3 до 5 мкм способом механического размельчения, таким как дисковая мельница, шаровая мельница, аттритор, распылительная мельница и подобные, после чего прессуют в магнитном поле, спекают и отжигают (открывая Патентная заявка Япония N Sho 63-317643).

Однако в этом способе по сравнению с обычно применяемым способом размельчения болванок, отлитых в формах, эффективность размельчения во время обработки существенно улучшить нельзя, кроме того, во время размельчения происходит не только дробление поверхности частиц, но и межгранулярное дробление, поэтому значительно улучшить магнитные характеристики нельзя, а вследствие того, что обогащенная R-фаза не является стабильной относительно окисления RH2-фазой, или вследствие того, что обогащенная R-фаза является мелкодисперсной и имеет большую площадь поверхности, устойчивость относительно окисления низкая, в процессе обработки происходит окисление, и нельзя получить хорошие характеристики.

В последнее время более настойчивыми становятся требования снижения стоимости постоянных магнитных материалов R-Fe-B, таким образом, очень важно наладить эффективное производство высококачественных постоянных магнитов. Следовательно, нужно улучшать условия получения для достижения предельных характеристик.

Мы повторили различные исследования способов эффективного получения R-Fe-B-постоянных магнитов и улучшения магнитных характеристик. Увеличения остаточной плотности магнитного потока (Br) спеченного магнита R-Fe-B можно получить, увеличивая содержание фазы R2Fe14B-основной фазы, являющейся ферромагнетиком. Действительно, важно получить состав магнита близким к стехиометрическому составу R2Fe14B. Однако, при получении R2Fe14B-спеченного магнита из болванки сплава, полученной плавлением сплава, имеющего указанный выше состав, и заливкой в форму, в качестве исходного материала с наличием -Fe, кристаллизованного на болванке сплава, и обогащенной R-фазы, размещенной локально, особенно трудно производить измельчение, и в результате получают неоднородный состав. При получении порошка сплава, имеющего указанный выше состав, способом прямого восстановления и диффузии также остаются частицы непрореагировавшего Fe, а при повышении температуры для предотвращения этого частицы растут, спекаясь друг с другом; добавленный в качестве восстановительного агента Ca дает окислы, при этом увеличивается количество примесей. Следовательно, в результате осуществления различных стадий, приводящих к разрешению проблем, связанных с производством сплавов, мы обнаружили, что применяя способ отливки с вытягиванием заготовки для быстрого охлаждения и отверждения расплавленного сплава, можно подавить кристаллизацию -Fe и получить литой образец сплава с мелкими частицами и гомогенным составом. Когда R-Fe-B-спеченные магниты получают жидкофазной реакцией спекания, в магните кроме фазы R2Fe14B, которая является основной фазой, и ферромагнитной фазы, присутствуют фаза, обогащенная B, и фаза, обогащенная R, для связывания частиц; эти фазы реагируют друг с другом при спекании, давая жидкую фазу, при этом происходит реакция уплотнения. Таким образом, фаза, обогащенная B, и фаза, обогащенная R, являются необходимыми при производстве R-Fe-B-спеченного магнита. Однако для улучшения магнитных характеристик необходимо до предела увеличить содержание R2Fe14B-фазы, которая является основной, и ферромагнитной фазы, и для этой цели прилагают усилия, чтобы уплотнить порошок сплава, состав которого близок к стехиометрическому составу R2Fe14B-фазы.

Предметом настоящего изобретения является обеспечение высококачественных R-Fe-B-постоянных магнитных материалов, имеющих общее значение A+B=59, где значение (BH)макс. (МГсЭ) рассматривается как A и значение iHc (кЭ) рассматривается как B, и квадратичную характеристику размагниченности { ( B2r/4)/(BH)макс.} 1,01-1,045; при этом решены проблемы способа производства R-Fe-B-материалов, возможно эффективное размельчение, устойчивость к окислению высокая, в магните реализуется высокое значение iHc при наличии мелких частиц вещества, и повышена степень ориентации вдоль оси легкого намагничивания.

Другим предметом настоящего изобретения является обеспечение способа производства материалов постоянных магнитов R-Fe-B, при котором осуществляют реакцию жидкофазного спекания при взаимодействии с фазой, обогащенной B фазой, обогащенной R, которая препятствует улучшению характеристик постоянного магнита R-Fe-B, R2Fe14B-фазу основной фазы получают, восстанавливая обогащенную B-фазу и обогащенную R-фазы, содержание кислорода в порошке сплава уменьшают, и можно легко и с хорошей производительностью получить порошок сплава, имеющей состав, соответствующий разным магнитным характеристикам.

Кроме того, объектом настоящего изобретения является обеспечение способа производства материалов постоянных магнитов R-Fe-B, в котором порошок сплава, состав которого близок к стехиометрическому составу фазы R2Fe14B, подвергают жидкофазному спеканию, получая высококачественный постоянный магнит R-Fe-B, при этом добавляют и смешивают порошок сплава, способный обеспечить при спекании жидкую фазу, эффективно давая порошок сплава, имеющий состав, соответствующий различным магнитным характеристикам.

Настоящим изобретением является то, что при гидрировании отлитого с вытягиванием сплава R-Fe-B, имеющего определенный состав и толщину, тонко диспергированная фаза, обогащенная R, дает гидриды, вызывая увеличение объема и, возможно, спонтанное разрушение сплава, после чего кристаллические частицы основной фазы, составляющие сплав, можно размельчить и получить порошок с однородным распределением частиц; при этом фаза, обогащенная R, тонко диспергируется, а также размельчается R2Fe14B-фаза, таким образом, что размельчение дегидрированного и стабилизированного порошка сплава проходит приблизительно в два раза эффективнее по сравнению с измельчением обычными способами, и значительно повышается эффективность производства; при ориентации импульсным магнитным полем и прессованием можно получить постоянные магниты R-Fe-B, в которых Br, (BH)макс. и iHc значительно улучшены, и квадратичная характеристика размагничивания составляет величину от 1,01 - 1,045, что максимально приближается к теоретическому значению.

Также настоящим изобретением является то, что добавляя и смешивая регулирующий порошок сплава, содержащий фазу Nd2Fe17 и полученный способом отливки с вытягиванием 60% по весу или менее общего количества, к порошку сплава R-Fe-B, содержащего R2Fe14B-фазу в качестве основной фазы, полученному способом отливки с вытягиванием, вследствие реакции между фазой Nd2Fe17 в указанном порошке регулирующего сплава, а также фазой, обогащенной B, и фазой, обогащенной Nd, в основной фазе порошка сплава R-Fe-B, можно отрегулировать и уменьшить содержание фазы, обогащенной B, и фазы, обогащенной Nd, которые препятствуют получению хороших характеристик постоянного магнита, качество получаемого магнита можно улучшить и, кроме того, можно уменьшить содержание кислорода в порошке сплава, при этом с легкостью получают порошок сплава, имеющий состав, соответствующий различным магнитным характеристикам. Кроме того, настоящим изобретением является то, что при добавлении и смешивании порошка сплава определенного состава, содержащего R-Co-интерметаллические соединения, полученного отливкой с вытягиванием 60% по весу или менее от общего количества, к порошку сплава R-Fe-B, содержащему в качестве основной фазы фазу R2Fe14B, полученному способом отливки с вытягиванием, даже когда на жидкофазное спекание нельзя воздействовать только порошком основной фазы R-Fe-B при недостатке фазы, обогащенной R, и фазы, обогащенной B, плавящаяся фаза интерметаллического соединения R-Co-порошка определенного состава обеспечивает жидкую фазу для хорошего уплотнения, таким образом, можно улучшить качество получаемого магнита и, кроме того, снизить содержание кислорода в порошке сплава и легко обеспечить получение порошка сплава, имеющего состав, соответствующий различным магнитным характеристикам.

На фиг. 1 представлено сечение прессовального станка, в котором можно осуществлять совместное воздействие импульсным магнитным полем и обычным стационарным магнитным полем; на фиг. 2 - график, который показывает соотношение времени и интенсивности импульсного магнитного поля.

Предпочтительные варианты.

Нами было обнаружено, что в результате проведения различных исследований процесса дробления с целью увеличения эффективности измельчения, сопротивления окислению, улучшения магнитных характеристик спеченного R-Fe-B-магнита и, в частности, iHc сплава R-Fe-B, в случае производства R-Fe-B-литых образцов, имеющих тонкодисперсную и гомогенную структуру, при литье с вытягиванием и измельчении порошков сплавов, стабилизированных дегидрированием после гидрирования, эффективность измельчения увеличивается примерно в два раза по сравнению с обычными способами; а при формовании, спекании и отжиге мелкого порошка, ориентированного приложенным импульсным магнитным полем, общее значение (BH)макс. и iHc составляет более 59, квадратичная характеристика размагничивания { ( B2r /4)/(BH)макс. составляет 1,01 - 1,045, и улучшено значение iHc спеченного магнита. Действительно, когда R-Fe-B-сплав отливают с вытягиванием, и он имеет определенный состав и структуру, в которой фаза, обогащенная R, тонко диспергирована при определенной ее плотности, то при гидрировании этого сплава при тонком диспергировании фазы, обогащенной R, получают гидриды с увеличением объема фазы, а сплав может самопроизвольно разрушаться, при этом кристаллические частицы, составляющие сплав, можно размельчить и получить порошок, имеющий однородное распределение частиц. Особенно важно, что в это время фаза, обогащенная R, тонко диспергируется, и мелкодисперсной является фаза R2Fe14B. Кроме того, в процессе получения болванки сплава, применяя обычное формование, когда состав сплава достигает значения, близкого к стехиометрическому составу фазы R2Fe14B, нельзя избежать образования первичных кристаллов Fe, которое ведет к снижению эффективности размельчения в последующей обработке. И следовательно, хотя выполняют условия для обеспечения тепловой обработки и предотвращения образования -Fe с целью гомогенизации болванки сплава, но кристаллические частицы основной фазы становятся грубыми, и происходит сегрегация фазы, обогащенной R; iHc спеченного магнита исправить трудно. Необходимо также добиться однородности направления осей легкого намагничивания или повысить степень ориентации кристаллических частиц основной фазы для достижения высокой намагниченности и улучшения квадратичной характеристики размагничивания; для этого применяют способ прессования порошка в магнитном поле.

Однако в катушке или источнике питания, помещенных в обычный прессовальный станок (гидравлический пресс или механический пресс) для получения магнитного поля, максимально генерируемое магнитное поле составляет 10 - 20 кЭ, а квадратичная характеристика размагничивания составляет значение 1,05 или более, таким образом, трудно достичь теоретического значения (BH)макс. (в этом случае квадратичная характеристика размагничивания {( B2r /4)/(BH)макс.} равна 1,00), ожидаемого из величины Br. Следовательно, прессование пытаются проводить при более высоком магнитном поле, но для генерирования более высокого магнитного поля необходимо увеличить количество витков катушки, а также устройство, включающее источник высокой мощности, должно быть больше. Анализируя соотношение между интенсивностью магнитного поля во время прессования и Br спеченного тела, мы обнаружили, что, чем выше поднимают интенсивность магнитного поля, тем лучше становится намагниченность и квадративная характеристика размагничивания, таким образом, при использовании импульсного магнитного поля, способного одновременно генерировать сильные магнитные поля, можно получить высокую намагниченность и квадратичную характеристику размагничивания.

Между тем нами было обнаружено, что способ применения импульсного магнитного поля важен тем, что происходит одновременное ориентирование этим импульсным магнитным полем, и возможно формование порошка при помощи изостатического пресса, комбинируя импульсное магнитное поле и стационарное магнитное поле электромагнита, возможно также прессование в форме. Действительно, после отливки из расплавленного сплава, состоящего из 12-16 ат.% R (где R представляет по крайней мер один тип редкоземельных элементов, включая Y), 4-8 ат.% B, 5000 миллионных долей или менее O2, Fe (часть Fe можно заменить Co, или Ni, или ими двумя) и неизбежных примесей, литого образца, основной фазой которого является R2Fe14B-фаза, применяя способ отливки с вытягиванием, этот литой образец находится в контейнере, который можно заполнить воздухом или откачивать; воздух в контейнере заменяют, проводя гидрирование и дегидрирование, после чего проводят размельчение образца в мелкий порошок с размером частиц 1 - 10 мкм в потоке инертного газа; мелким порошком заполняют форму и одновременно ориентируют его приложенным импульсным магнитным полем 10 кЭ или более, затем порошок формуют, спекают и выдерживают, получая при этом постоянные магнитные материалы, имеющие общее значение A+B величины (BHмакс. - A (МГсЭ) и iHc величины B (кЭ), равное 95 или более и значение квадратичной функции размагничивания { B2r /4)/(BH)макс.} 1,01 - 1,045.

Когда Nd2Fe17-фаза в R-Fe-сплаве, таком как Nd-Fe-сплав, является интерметаллическим соединением, имеющим направление наиболее легкого намагничивания в С-фазе, когда точка Кюри находится недалеко от комнатной температуры, и обычно в R-Fe-B-спеченных постоянных магнитах, когда количество B менее 6 ат. %, получают, например, фазу Nd2Fe17 для ослабления коэрцитивной силы в магните. Однако в результате различных исследований нами обнаружено, что в порошках материалов, в которых добавлено определенное количество порошка сплава R-Fe, содержащего фазу R2Fe17B, например, Nd2Fe17, к порошку сплава R-Fe-B, содержащего в качестве основной фазы фазу R2Fe14B, недалеко от электрической температуры 690oC Nd в фазе, обогащенной Nd, и фазу Nd2Fe17 в порошке сплава R-Fe в фазе, связывающей частицы, протекает, например, реакция Nd+Nd2Fe17, жидкая фаза, при этом низкоплавящаяся жидкая фаза ускоряет спекание порошка сплава R-Fe-B. В это время порошок регулирующего сплава, содержащий фазу Nd2Fe17, и порошок сплава R-Fe-B, содержащий в качестве основной фазы фазу R2Fe14B, реагируют при спекании следующим образом, увеличивая содержание основной фазы R2Fe14B 13/17 Nd2Fe17 + 1/4 Nd1,1Fe4B4 + 133/6800 Nd Nd2Fe14B Нами обнаружено также, что в приведенном выше уравнении реакции, когда фаза Nd2Fe17 является свежеприготовленной по реакции между фазой Nd2Fe17 в порошке регулирующего сплава и фазами, обогащенными B и Nd в порошке сплава R-Fe-B основной фазы, в полученном постоянном магните в присутствии одного только порошка сплава, содержащего R2Fe14B-фазу в качестве основной фазы обычного процесса, количество фазы, обогащенной B, и фазы, обогащенной Nd, являющееся одним из факторов, препятствующих получению нужных магнитных характеристик, может быть снижено во время реакции спекания. Кроме того, из того факта, что большим преимуществом с производственной точки зрения является получение порошков сплавов, которые легко измельчать при производстве R-Fe-B-магнитов способом порошковой металлургии, в результате различных исследований способа производства порошковых материалов для R-Fe-B-постоянных магнитов нами обнаружено, что порошки материалов R-Fe-B-постоянных магнитов получают, смешивая необходимое количество порошка сплава основной фазы и доводя состав порошка сплава, полученного быстрым охлаждением и отверждением расплавленного сплава при литье с вытягиванием, до такого состояния, когда порошок сплава основной фазы содержит R2Fe14B-фазу в качестве основной, а также порошок регулирующего сплава содержит R2Fe17-фазу. То есть причины получения порошка сплава основной фазы и порошка регулирующего сплава способом отливки с вытягиванием настоящего изобретения состоят в том, что при отливке с вытягиванием в порошке сплава основной фазы можно получить этот порошок из литого образца сплава, в котором основная фаза R2Fe14B тонкодисперсна, и фазы, обогащенные B и Nd, достаточно диспергированы, кроме того, подавлена кристаллизация первичных кристаллов Fe, а в порошке регулирующего сплава, который можно получить из литого образца сплава, однородно диспергирована фаза R2Fe17.

В частности, когда фаза R2Fe17B мелкодисперсная, и фазы, обогащенные B и R, диспергированы однородно в порошке материала основной фазы, размельчение порошка значительно улучшается в процессе производства магнита, и можно получить порошок с однородно распределенными частицами. Кроме того, при производстве магнита в случае мелких кристаллов получают высокую коэрцитивную силу. При этом преимуществом производства регулирующего порошка сплава, содержащего R2Fe17-фазу, путем отливки с вытягиванием является то, что когда фаза R2Fe17 может быть получена мелкодисперсной и достаточно диспергирована при смешивании с порошком сплава основной фазы, реакция протекает равномерно. То есть, в обычном способе плавления сплава в форме, когда -F и другие соединения R-Fe (Co) кристаллизуются на получаемой болванке сплава, для получения стабильного порошка сплава болванку надо нагреть и гомогенизировать, увеличивая при этом стоимость порошка сплава и рост фазы R2Fe17. Кроме того, в случае производства регулирующего порошка сплава прямым способом восстановления и диффузии сталкиваются с такими проблемами, как оставшиеся непрореагировавшие частицы Fe или композиции индивидуальных частиц разного состава, которые очень трудно гомогенизировать по всему объему порошка сплава. В результате различных исследований и указанных выше находок мы также обнаружили, что в порошках материалов, полученных добавлением и смешиванием определенного количества порошка R-Co-сплава, содержащего фазу R-Co интерметаллического соединения, например, фазу Nd3Co и фазу Nd3Co2 в качестве основной фазы, к порошку сплава R-Fe-B, содержащего в качестве основной фазы R2F14B, по реакции Nd+Nd3Coфаза жидкая фаза недалеко от эвтектической температуры 625oC Nd-фазы, обогащенной Nd, в порошке сплава основной фазы и Nd3Co в порошке сплава R-Co низко плавящаяся жидкая фаза ускоряет спекание R-Fe-B-сплава.

То есть в соответствии с настоящим изобретением возможно, добавляя необходимое для спекания количество жидкой фазы, получать порошок сплава, имеющий состав, близкий к стехиометрическому составу фазы R2Fe14B, путем жидкофазного спекания, при этом состав магнита можно получать близким к стехиометрическому составу R2Fe14B-фазы. Другими словами, в случае производства магнита только из обычного порошка сплава, содержащего в качестве основной фазы R2Fe14B-фазу, фаза, обогащенная Nd, служащая источником жидкой фазы, дает окислы Nd при неизбежном окислении материала, причем количество жидкой фазы, необходимой для спекания, нельзя гарантировать, и в результате нельзя добиться удовлетворительно высокого уплотнения, так что получение композиции должно происходить с некоторыми задержками, но настоящее изобретение может разрешить эти проблемы.

В частности, когда фаза R2Fe14B в порошке материала основной фазы является тонкодисперсной, и фазы, обогащенные B и Nd, равномерно диспергированы, значительно улучшается измельчение порошка во время производства магнита, и можно получить порошок с однородным распределением частиц. Кроме того, когда кристаллы мелкие, при производстве магнита можно получить высокую коэрцитивную силу. В частности, даже когда состав порошка сплава близок к стехиометрическому составу фазы R2Fe14B, кристаллизация первичных кристаллов Fe подавлена, получают однородную структуру. Кроме того, преимуществами производства регулирующего порошка сплава, содержащего R-Co-интерметаллическое соединение, способом отливки с вытягиванием является то, что можно разрешить такие проблемы как в обычном способе плавления в форме, когда Co(Fe)-фаза и другие фазы R-Co(Fe) соединений кристаллизуются на получаемой болванке сплава, и фазы распределены локально неравномерно, следовательно, чтобы получить стабильные порошки сплава, болванку сплава необходимо нагреть и гомогенизировать, повышая стоимость производства порошка сплава; или такие, как в случае производства регулирующего порошка сплава прямым восстановлением и диффузией, когда остаются непрореагировавшие частицы Co и Fe или композиции индивидуальных частиц, отличающиеся друг от друга, которые очень трудно гомогенизировать по всему объему порошка сплава.

Магнитными характеристиками R-Fe-B постоянных магнитов, соответствующих настоящему изобретению, являются следующие: общее значение A + B составляет 59 или более, где A является максимальным значением производимой энергии (BH)макс. (МГсЭ) и B является коэрцитивной силой iHc (кЭ), когда (BH)макс. выше 50 МГсЭ, Hc составляет величину более 9 кЭ; когда (BH)макс. выше 45 МГеЭ, iHc составляет величину более 14 кЭ, и значение квадратичной функции размагничивания составляет 1,01-1,045; таким образом, выбирая подходящий состав и условия производства, можно получить необходимые характеристики магнита.

В настоящем изобретении литой образец магнитного материала, имеющего структуру, в которой R2Fe14B-фазу с определенным составом и фазу, обогащенную R, тщательно разделяют, производят отливкой с вытягиванием расплавленного сплава, имеющего определенный состав, применяя способ одноразового или двойного проката, получаемый литой образец является листом, толщина которого составляет 0,03-10 мм, хотя в зависимости от требуемой толщины листа применяют должным образом одноразовый или двойной прокат, предпочтительно использовать способ двойного проката для толстых пластин и способ одноразового проката предпочтительно применять для тонких пластин. Причинами ограничения толщины литого образца в пределах от 0,03 до 10 мм является следующее: когда толщина меньше 0,03 мм, усиливается эффект быстрого охлаждения, и размер кристаллических частиц становится меньше 1 мкм, при этом частицы легко окисляются при размельчении, давая в результате ухудшение магнитных характеристик, а когда толщина превышает 10 мм, скорость охлаждения замедляется, легче кристаллизуется -Fe, размеры частиц становятся больше, а также в объеме присутствует обогащенная По фаза, таким образом, ухудшаются магнитные характеристики.

В настоящем изобретении получена секционная структура сплава R-Fe-B, имеющего определенный состав, способом отливки с вытягиванием, структура такова: кристаллы R2Fe14B основной фазы в десять или более раз мельче, чем кристаллы в обычной болванке, полученной отливкой в форме, например, по короткой оси размер кристаллов составляет 0,1 - 50 мкм, а по длинной оси 5-200 мкм, фаза, обогащенная R, тонко диспергирована, как и окружающие кристаллические частицы основной фазы, даже в локально размещенных областях размер частиц составляет менее 20 мкм. Кристаллические частицы порошка сплава основной фазы и регулирующего порошка, полученные способом отливки с вытягиванием, обладают такими же свойствами.

При диспергировании фазы, обогащенной R, тоньше 5 мкм, когда обогащенная R фаза дает гидриды во время процесса гидрирования, происходит однородное расширение объема, так что кристаллические частицы основной фазы фракционируют, измельчая, и получают порошок с однородным распределением частиц. Далее описаны ограничительные условия состава R-Fe-B постоянных магнитов и болванок сплава настоящего изобретения. Редкоземельные элементы R, включенные в болванки сплавов постоянных магнитов настоящего изобретения, содержат иттрий (Y) и редкоземельные элементы, включая легкие редкоземельные элементы и тяжелые редкоземельные элементы. В качестве R удовлетворительными являются легкие редкоземельные элементы, и в частности, Nd и Pr являются предпочтительными. Хотя обычно достаточным является один тип R, практически из соображений удобства можно использовать смеси из двух или более типов (mischmetal didumium и др.), Sm. Y, La, Ce, Gd и др. можно использовать в смеси с другими R, в частности, Nd, Pr и подобными. R необязательно являются чистыми редкоземельными элементами, в производстве можно использовать элементы с неизбежными загрязнениями на уровне промышленной пригодности. R является необходимым элементом болванки сплава для производства R-Fe-B-постоянных магнитов, причем высокие магнитные характеристики нельзя получить ниже 12 ат.%, в частности, нельзя получить высокую коэрцитивную силу, а при содержании более 16 ат.% снижена величина остаточной плотности магнитного потока (Br%, и нельзя получить постоянный магнит с превосходными характеристиками. И следовательно, предпочтительное содержание P 12-16 ат.%, оптимальное содержание 12,5-14 ат.%.

B является необходимым элементом болванки сплава для производства R-Fe-B постоянных магнитов, причем высокое значение коэрцитивной силы нельзя получить при содержании ниже 4 ат.%, при содержании более 8 ат.% снижается остаточная плотность магнитного потока (Br), таким образом, нельзя получить хороший постоянный магнит. Следовательно, предпочтительным содержанием B является 4-8 ат.%, оптимальный диапазон от 5,8 до 7 ат.%. В случае Fe остаточная плотность магнитного потока (Br) снижается при содержании ниже 76 ат.%, а выше 84 ат.% нельзя получить высокое значение коэрцитивной силы, таким образом, содержание Fe ограничено пределами от 76 до 84 ат.%. К тому же, хотя причиной замещения части Fe на один или два типа атомов из Co и Ni является получение улучшенных температурных характеристик и сопротивляемости коррозии постоянного магнита, когда содержание одного или двух из Co и Ni превышает 50% содержания Fe, нельзя получить высокое значение коэрцитивной силы и хороший постоянный магнит. Следовательно, верхний предел содержания Co и Ni составляет 50% от содержания Fe.

Причина для ограничения содержания O2 ниже 5000 миллионных долей заключается в следующем: при содержании выше 5000 миллионных долей фаза, обогащенная R, окисляется, и не производится достаточное количество жидкой фазы, необходимое для спекания, в результате снижается плотность, так что нельзя получить высокую плотность магнитного потока, а также ухудшается устойчивость к атмосферным воздействиям, следовательно, оптимальное содержание O2 200-3000 млн. долей.

Когда объемная плотность материала постоянного магнита ниже 7,45 г/см3, нельзя получить высокую плотность магнитного потока и материалы магнитов с общим значением A + B величины (BH)макс. - A (МГсЭ) и величины IHc - B (кЭ) выше 59, что является отличительной характеристикой настоящего изобретения. Также в качестве исходных порошков настоящего изобретения, кроме порошков композиций магнитов, для регулирования количества R, B и Fe в композиции магнита можно также применять смешивание порошка сплава R-Fe-B, содержащего в качестве основной фазы фазу P2Fe14B, в которой количество R, которое будет описано позже, составляет 11-20 ат.%, и порошок сплава R-Fe-B, содержащий R2Fe17-фазу, в которой количество R ниже 20 ат.%. Что касается количества B, состав магнита можно регулировать, смешивая порошок сплава основной фазы R-Fe-B, в которой количество B составляет 4-12 ат.% или более, и регулирующий порошок R-Fe-B-сплава, содержащий R2Fe17-фазу, в которой количестве B составляет менее 6 ат.%, или порошок регулирующего R-Fe-сплава, содержащий R2Fe17-фазу, в которой B не содержится. Кроме того, состав магнита можно регулировать, смешивая регулирующий R-Co сплав (можно заменить на Fe), содержащий R-Co интерметаллическое соединение (Nd3Co, Nd-Co2 и подобные). Хотя кроме R