Способ получения гликолевых эфиров терефталевойкислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

И428

ОП И САН И

ИЗОБРЕТЕНИ

Сова Соевтокях

Социалиотичеоких

Реопублик

Всеоо,оя - "-.

К ПАТЕНТУ

Зависимый от № л. 12о, 14

Заявлено 07Х.1966 (№ 1074946/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08Л1.1968, Бюллетень № 7

ПК С 07с

Комитет по делам иаобретений H OTKpbITHll при Совете 66инистрое

СССР

К 547.584.26 422.22. .07 (088.8) Дата опубликования описания 15.1Ч.1968

Автор изобретения

Иностранец Вольф-Дитер Хан (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«Металлгезельшафт АГ» (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИКОЛЕВЫХ ЭФИРОВ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ

КИСЛОТЫ

2 1

Данное изобретение относится к способу получения мономеров для производства полимерных материалов.

Известно, что гликолевые эфиры терефталевой кислоты получают путем переэтерификации диметилтерефталата этиленгликолем в присутствии катализатора — ацетата цинка при температуре 170 — 220 С. Степень переэтерификации до 99,9%. Продукт почти не содержит олигомерных гликолевых эфиров.

С целью повышения олигомерных соединений для увеличения в последующем скорости поликонденсации мономерного продукта предлагается процесс вести в присутствии газообразного метанола.

На фиг. 1 показан желоб для проведения описываемого способа, вид сверху, как разрез по А — А на фиг. 2; на фиг. 2 — то же, разрез по Б — Б на фиг. 1; на фиг. 3 — устройство из нескольких желобов, вертикальный разрез; на фиг. 4 изображена технологическая схема нового способа. желоб состоит, например, из круглого днища 1, которое с помощью жести 2 разделено так, что образуется многократно изогнутая форма. В желобе змееобразно расположена труба 8, через которую проводят необходимую для косвенного нагревания обогревательную среду, например дифенил. Обогревательную среду вводят в трубу через отверстие 4 и выводят из нее через выходное отверстие 5.

Реакционный продукт вводят в желоб в месте б через, находящееся в кожухе 7 отверстие

8 и выводят в месте 9 через отверстие 10. Пар метанола вводят в месте 11 в паровое помещение 12 через отверстие 10 .и он противоточно проходит над желобом, смешиваясь при этом с поднимающимися из отдельных желобов па10 рами, и выходит из желоба через отверстие

8. При этом расстояние разделяющей жести

2 от кожуха 7 рассчитано таким образом, что не происходит обратного смешивания паров.

Для проведения способа может быть ис15 пользовано несколько таких желобов, расположенных друг над другом, как это представлено на фиг. 3. При этом получается вертикальный,цилиндрический реактор большой эффективности. На верху цилиндрического ко20 жуха имеются выпускной патрубок 18, впускной патрубок 14 для переэтерифицируемого продукта и выпускной патрубок 15 для обогревательной среды. В основании реактора находятся выпускной патрубок 1б для конеч25 ного реакционного продукта и входные патрубки: для обогревательной среды — 17, для пара метанола — 18. Через обводящий трубопровод 19 обогревательная среда поступает от одного желоба к следующему, вышележа30 щему.

211428 юг.2

По технологической схеме (см. фиг. 4) диметилтерефталат и этиленгликоль нагревают до растворения и дозировочным насосом 20 непрерывно подают на верхнее днище 21 переэтерифицирующего реактора 22. Последний состоит из двенадцати расположенных друг над другом желобов. К пароотводящему патрубку

28 в верхней части реактора пристроена колонна 24 с башенными насадками, в которой конденсируют выходящие из реактора пары.

Содержащийся в них диметилтерефталат и гликоль отводят на верхнее днище 21 реактора. Пар метанола частично конденсируют в конденсаторе 25 и частично отводят воздуходувкой 2б в основание 27 реактора. По окончании процесса конечный продукт переэтерификации с помощью насоса 28 выпускают через трубопровод 29.

Пример. В опытную установку для переэтерификации беспрерывно вводят 5,0 кг(час диметилтерефталата вместе с 2,3 кг час этиленгликоля, а также 2,8 г ацетата цинка в качестве катализатора. В реакторе поддерживают нормальное давление. В основание 27 реактора вдувают ежечасно 1 мз пара метанола, Вдутый пар метанола проходит вместе с образующейся в реакторе смесью паров гликоля и метанола последовательно через все днища,и выходит в верхней части реактора

Полученный реакционный продукт имеет степень переэтерификации 94%, а степень поликонденсации 5,4.

10 При проведенном в таких же условиях сравнительном опыте без вдувания метанола степень переэтерификации 98%, а степень полимеризации 3,2.

15 Предмет изобретения

Способ получения гликолевых эфиров терефталевой кислоты путем переэтерификации диметилтерефталата этиленгликолем в присутствии ацетата цинка при 170 †2 С, отли20 чаюи1ийся тем, что, с целью повышения содержания олигомерных соединений в целевом продукте, процесс ведут в присутствии газообразного метанола.

211428

Составитель Г. Андион

Редактор Т. Караиова Техред Л. К. Малова Корректоры: И. Л. Кириллова и В. В. Крылова

Заказ 596/12 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2