Способ получения диаллиламидл-3-хлорпиридазонл-(б)-1- уксусной кислоты

Способ получения диаллиламидл-3-хлорпиридазонл-(б)-1- уксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2ll43I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

toes Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от №

Кл. 12р, IOJOI

Заявлено 28Х11.1966 (№ 1093388/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет — Заявка № 7047 65 ЗО.VII.1965 г. (Австрия) МПК С 070

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете 1йийистров

СССР

Опубликовано 08Л1.1968. Бюллетень ¹ 7

Дата опубликования описания 5.IV.1968

УДК 547.852.2.07(088.8) Авторы изобретения

Иностранцы

Хеймо Шторманн-Меннингер-Лерхенталь, Энгельберт Клоймштайн и Руперт Шенбек (Австрия) Иностранная фирма

«Остеррайхише Штикштоффверке Акциенгезельшафт» (Австрия) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛЛИЛАМИДА-3-ХЛОРПИРИДАЗОНЛ(6)-1-УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения вещества, которое может найти применение в препаративной органической химики. Известен способ получения диаллиламида-3хлорпиридазона- (6) -1-уксусной кислоты.

В предложенном способе 3-хлорпиридазон(6) обрабатывают диаллиламидом галоидоуксусной кислоты в присутствии соединения, связывающего кислоту, например водного раствора едкого патра, при кипячении. Количество гидроокиси щелочного металла таково, что рН достигает около 8. Целесообразнее проводить процеос при температуре 70—

100 С. По охлаждении амид выделяется в кристаллическом виде.

Пример. 130,5 г 3-хлорпиридазон- (6) (1 моль) растворяют в 500 мл 2н. водного едкого натра, добавляют 171,5 г диаллиламида хлоруксусной кислоты (1 моль) и смесь кипятят с обратным холодильником. При охлаждении до нормальной температуры выделившиеся кристаллы отделяют и перекристаллизовывают один раз,из этанола. Получают

224 г чистого диаллиламида-3-хлорпиридазона-(6)-1-уксусной кислоты .или 84% от теоре5 тического выхода. Т. пл. продукта — 139 С.

Молекулярный вес — 267,72 г моль.

Вычислено, %: С 53,84; Н 5,27; О 11,95; N

15,70; СI 13,24;

СпН1 0гМзС1

l0 Найдено, %: С 53,9; Н 5,2; О 12,3; N 15,6;

СI 13,2.

15 Способ получения диаллиламида-3-хлорпиридазона-(6)-1-уксусной кислоты, отличаюи1ийся тем, что 3-хлорпиридазон-(6) обрабатывают диаллиламидом галоидоуксусной кислоты в присутствии соединения, связываю20 щего кислоту, например водного раствора едкого патра, при кипячении.