Способ получения убутиролактона
Патент 211532
Авторы
Классы МПК
Способ получения убутиролактона
Иллюстрации
Реферат
СОЮ9 GOBBTCKNl
Социалистическиа
Республив
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.X.1965 (№ 1067740/23-4) Кл, 12о, 11 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 19.11.1968. Бюллетень № 8
Дата опубликования описания 8.V.1968
МПК С 07с
Комите по делам изоеретенир и открытий при Совете Министров
СССР
УД К 547.294-314.07 (088.8) Авторы изобретения и заявители
Иностранцы
Карл Смейкал, Клаус Гэртнер, Курт Бекер и Алоис Блдк (Гсрманская Демократическая Республика) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ у-БУТИРОЛАКТОНА
Известен способ получения у-бутиролактона каталитическим дегидрированием бутандиола-1,4 в присутствии водорода над смешанными катализаторами, например медью с окисью цинка, при нагревании до 200 — 300 С.
Для увеличения срока службы катализатора предложен способ получения у-бутиролактона, заключающийся в том, что бутандиол-1,4 дегидрируют в присутствии водорода над катализатором состава: 10 — 40 вес. % меди, 20 — 60 вес. % окиси цинка и 20 — 60 вес. >/о окиси алюминия при температуре 200 — 300 С.
Пример 1. 586,2 г осушенного при температуре 100 С порошкообразного гидрата окиси алюминия смешивают с 400 г цинка и пластифицируют раствором 760,4 г нитрата меди в 260 лл воды, сушат при температуре 110 С и нагревают в течение 4 час в потоке воздуха до 450 С. Полученный продукт размалывают после добавки 2% графита в качестве смазывающего средства и прессуют в цилиндры.
Отпрессованные катализаторы восстанавливают несколько часов в реакторе при температуре 200 С в потоке водорода.
Над 270 мл полученного таким образом катализатора,из меди, окиси цинка и окиси алюминия, находящегося в вертикальной трубе реактора, пропускают гри температуре 230 С в течение первого часа 90 г парообразного бутандиола-1,4 вместе с 81 г водорода. Полученный продукт состоит из 80,8 г у-бутироляктона, 1,8 г бутандиола-1,4,2,9 г тетрагидрофурана и 0,7 г ьоды. Выход по у-бутиролактону
94% от теоретического. Спустя 1600 час выход
5 по у-бутиролактону падает постепенно ниже
90%. При 85>/р-ном выходе катализатор окисляют смесью,из азота и воздуха, из которой непрерывно вытесняют азот воздухом при температуре 400=С, причем до тех пор, пока в га10 зовой смеси нельзя установить выходящей из трубы реактора окиси углерода. Пропускаемое над катализатором количество газа состав. ляет 81 л/час.,После окончания окисления ка. тализатор восстанавливают несколько часов
15 таким же количеством водорода при температуре 280 С до полной его активности. Механическая прочность катализатора не изменяется.
20 Пример 2. 408 г осушенного при температуре 100 С порошкообразного гидрата окиси алюминия смешивают с 500 г окиси цинка, нлястпфицируют раствором 760,4 г нитрата меди в 260 лл воды и дальше перерабатывают
25 в условиях примера 1. Над катализатором пропускают в водородном токе бутандиол-1,4. Полученный таким образом продукт состоит из
79,1 г у-бутиролактона, 2,7 г бутандиола-1,4, 3,6 г тетрагидрофурана и 0,9 г воды. Выход
3î составляет 92% от теоретического.
211532
Составитель Н, Пивницкая
Редактор Л, Герасимова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Л. В. Наделяева и М. П. Ромашова
Заказ 807!6 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 3. Над 180 лгл полученного согласно примеру 1 катализатора пропускают при температуре 250 С в 1 час 90 г парообразного бутандиола-1,4. Расход водорода
36 л/час. Полученный продукт состоит из
77,4 г у-бутиролактона, 4,5 г бутандиола-1,4, небольших количеств воды и тетрагидрофурана. Выход у-бутиролактона 90з/о от теоретического.
Предмет изобретения
Способ получения у-бутиролактона дегидрированием бутандиола-1,4 в присутствии водорода над катализатором, содержащим медь и окись цинка, при нагревании до 200 — 300 С, отлггчагощийся тем, что, с целью удлинения срока службы катализатора, в качестве последнего применяют катализатор, содержащий 10 — 40 вес. >/< меди, 20 — 60 вес. >/< окиси цинка и 20 — 60 вес. % окиси алюминия.