Способ очистки соласодина

Способ очистки соласодина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2II536

Секгз Соеетоииз

Социалистическими

Реоптблин

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 19.Х11.1966 (№ 1120351/23-4) Кл, 12о, 25/01 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.!!.1968. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания З.V.1968

MHK С 07с

УДК 547.689,6,07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Спеете Миниотрав

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

В. В. Панина, А. С. Лабенский, Л. Ш. Городецкий и Т. Б. Пименова

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе

СПОСОБ ОЧИСТКИ СОЛАСОДИНА

Известный способ очистки сола содина состоит в обработке аммиаком суспензии его хлоридрата в хлороформе с последующей фильтрацией.

Предлагается соласодин в органическом растворителе обрабатывать водно-метанольным раствором уксусной кислоты с последующим подщелачиванием аммиаком или другим подходящим основанием, что позволяет упростить процесс.

Пример. 100 г технического основания с содер>канием чистого соласодина 20% трижды экстрагируют ксилолом порциями по 1 л из расчета 1: 10 к весу технического основания при 95 — 97 С. Продолжительность первой экстракцпи 1 час, второй и третьей — IIO

30 нин. Кспсгольные растворы объединяют (3 л) и растворитель отгоняют до 30 мл из расчста на чистый соласодин 1: 15. Соласодин из ксилольного раствора извлекают

10%-zaил из расчета на чисгый соласодин

1: 20. Уксуснокислый раствор отделяют при температуре не ниже 60"С. Уксуснокислые растворы объединяют. При этом не следует допускать выпадения уксуснокислой соли соласодина в осадок. Раствор подщелачивают аммиаком до рН 9 — 9,5 при 60 С, осадок от5 фильтровывают и промывают горячей водой до нейтральной реакции промывных вод.

Для уменьшения расхода органического растворителя процесс извлечения соласодина из технического продукта можно проводить

10 противотоком, который можно применить и

lIpH извлечении соласодина метанольным раствором уксусной кислоты из раствора технического соласодина в органическом растворителе.

15 Выход соласодица на стадии очистки

96,5 — 99%.

Предмет изобретения

Способ очистки соласодина, отличпюгциг.ся

20 тем, что, с целью упрощения процесса, раствор соласодина в органическом растворителе обрабатывают водно-метанольным раствором уксусной кислоты с последующим подщелачпвапиеii уксуснокислого раствора аммиаком

25 или другим подходящим основанием,