Способ получения трибутилоловобензоксазолонов и - бензоксазолтионов

Способ получения трибутилоловобензоксазолонов и - бензоксазолтионов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2II537

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Соеетскин

Социалистических

Реслублин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.XII.1966 (№ 1120868/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 19.1f.1968. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 6Л .1968

Кл. 12о, 26/03

МПК С 07f йомитет по делам иаоаретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УД К 547.787.3 258.11. .024 121/122.07 (088.8) Авторы изобрегения H. Н, Мельников, С, Н. Иванова, Ф. И. Хуснетдинова и И. А. Гоголева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИБУТИЛОЛОВОБЕНЗОКСАЗОЛОНОВ

И -БЕНЗОКСАЗОЛТИОНОВ

< SII (С,.Нв)з

C-Х

Cig Hgp C I lJO >S n.

СгаНааВгXOgSn

СigHggCl 0в$п.

Изобретение относится к области получения тетразамещенных оловоорганических соединений, многие из которых обладают высокой фунгицидной и антиоактериальной активностью.

Предлагается спосзб получения трибутилоловооензоксазолонов и -бензоксазолтионов общей формулы где Х вЂ” кислород или сера, У и Z — Н, Cl или Br.

Способ заключается в том, что натриевые или калиевые соли бснзоксазолона или бензоксазолтиона либо их галоидпроизводных подвергают взаимодействию с трибутилоловохлоридом. Реакцию целесообразно проводить в среде органического растворителя.

П р и м с р 1. К раствору 1,35 г (0,01 моль) бензоксазолона в 50 мл спирта добавляют спиртовой раствор 0,4 г (0,01 лголь) KOH u

3,2 г (0,01 лоло) трибутилоловохлорида.

Спирт отгоняют, остаток промывают водой и растворяют в 100 м г эфира, эфирный раствор сушат сульфатом натрия, эфир отгоняют.

Получают 3,1 г трибутилоловобензоксазолона с выходом 79% и т. пл. 74 — 75 С (из петролейного эфира).

CigÍgII 0 Яп

Найдено, %: Sn 26,5; 26,8; Х 3,83; 3,88.

Вычислено, %: Sn 27.5; Х 3,3.

Аналогично получают:

Трибутилолово-6-хлорбензоксазолон с выходом 76а/а и т. пл. 76 — 77 С (из петролейного эфира).

Найдено, %: S n 25,70; 25,65.

Вычислено, %: Sn 25,76.

Трибутилолово-6-бромбензоксазолон с выходом 74% и т. пл. 78 — 79"-С (из петролейного эфира).

Найдено, %. Sn 23,28; 23,35, Вычислено, %: Sn 23,5.

Трибутилолово-5,6-дихлорбензоксазо IQH с ьыходом 73% и т. пл. 97 — 98=С (из петролейпого эфира).

Найдено, а/а. Cl 14 13 14 54. Х 3 32 3 17

Бп 22,3; 22,5.

30 Вычислено, %: Сl 14,43; л 2,85; Sn 24,1.

211537

Предмет изобретения

Найдено, >/,: Sn 25,76; 25,69.

Вычислено, о/о . Sn 25,91.

Составитель К. Билевич

Техред Л. Я, Бриккер Корректоры. И. Л. Кириллова

E. И. Гудзова

Редактор Т, Горшкова

Заказ 896/11 Тираж 530 Подписпое

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете А!ииистров СССР й!осква, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 2. Трибутилолово-5-хлорбензоксазолтион получают из эквимолекулярных количеств калиевой соли 5-хлорбензоксазолтиона и хлористого трибутилолова нагреванием спиртового раствора реакционной смеси в течение 3 час до 70 С.

Выход продукта 43о/о от теории с т. кип.

182 — 183 С/0,1 лл.

С,1вНавС1ХОЮп.

1. Способ:получения трибутилоловобензоксазолонов и -бензоксазолтионов, отличающийся тем, что калиевую или натриевую соль бензоксазолона или бензоксазолтиона либо их галоидпроизводные подвергают взаимодействию с трибутилоловохлоридом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического растворителя.