Патент ссср 212246
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2I2 246
Со>еа Советских. Социалистических.Ресвублин
1 о
Зависимое от авт. свидетельства М.
-Заявлено 28.III.1966 (№ 1065819/23-4) Кл. 12о,.15 с присоед>инением . заявки №
МПК С 07с
УДК 547.639.2.07(088.8) Приоритет
Комитет но девам иаосретений и открытий. ори Совете Министров
СССР
Опубликовано 29.Н.1968. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 12." .1968
Авторы изобретения
Н. К. Мощинская и А. М. Каратеев
Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ 1,4-ДИБЕНЗОИЛБЕНЗОЛ-4,4"-ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
Известен способ получения эфиров 1,4-дибензоилбензол-4,4"-дикарбоновой кислоты гидролизом 0>-гексахлор-4,4"-диметил-1,4-дибензоилбензола или t >-декахлор-4,4"-диметил-1,4-дибензилбепзола.
Предложенный способ заключается в том, что t»-гексахлор-4,4"-диметил-1,4-ди бензоилбензол или ы-декахлор-4,4"-диметил-1,4-дибензилбензол нагревают со спиртом при атмосферном давлении и температуре кипения спирта или при повышенном давлении и температуре 117 — 170 Г в присутствии хлорида металла, например хлористого цинка. Выход продукта 83 — 97% от теории. Способ позволяет зчачигельно сократить длительность процесса.
Пример 1. 6,31 вес, ч. (0,01 мо,гь) ж-декахлор-4,4"-диметил - 1,4 - дибензилбензола, 35 — 40 вес. ч. метилового спирта и 0,631 вес. ч. безводного хлористого цинка (10% от веса хлорида) помещают в эмалированный автоклав и нагревают в течение 8 — 9 час при температуре 170 С. Давление, повышается до 16—
17 ати. Хлористый метил стравливают, содер2 жимое автоклава выгружают в воду, фильтруют осадок белого цвета в форме листочков, сушат при температуре 120 — 130 С..Получают
3,8 вес. ч. эфира, выход 95% от теории, т. пл.
5 289,5 — 290 С.
Пример 2. IB условиях, описанных в примере 1, проводят реакции с эти IQBbtм, н-пропиловым спиртами. С н-бутиловым, и-амило10 вым и н-гексиловым спиртами процесс можно вести прп температуре кипения спиртов.
Пример 3. 2,65 вес. ч. со-гексахлор-4,4"диметил-1,4-дибензоилбензола (0,005 моль), 15 35 — 40 вес. ч. метилового спирта, 0,265 вес. ч. (10% от веса хлорпда) безводного хлористого цинка нагревают в автоклаве в течение 9 час при температуре 170 С. Получают 1,92 вес. ч. эфира, выход 97,5ф> от теории, т. пл. 290—
20 291 "C.
Аналогично выделяют эфиры спиртов, указанных в примере 2.
Условия получения эфиров, упомянутых гримерах 1 — 3, и их свойства приведены в
25 таблице.
212246
Найдено, %
Вычислено, %
ЭмпиричеТемпеская ф
Время реакции, час
Исходный
Выход, % от теории
Температура плавления, С
Спирт хлорнд ормула
290 †2
8 — 9
170
71,0
71,8
5,05
5,12
71,5
4,58
95,0
Метиловый
170
С„Н„О, этиловый
6 — 8 97,0
73,6 5,9
73,5
С,Н„О, 170
181
5,69 и-Пропнловый
73,8 ) 6,14!
141 16
18 1 93,0
117,7
170
С зв Н3006 и-Бутиловый
74,5 5,63 i 74,0 6, 74,0 5,84
137,8
170
140 †1
20 92,5
75,24 6,58 75,0
74,78 6,43
6,64 и-Амиловый
СззНзоОв
75,25 6,9 75,27
75,60 6,84
14 83,5 142
157,2
170 и-Гекснловый Сз4НзвОв
7,01 э з
Предмет изобретения
Способ получения алкиловых эфиров 1,4дибензоилбензол-4,4"-дикарбоновой кислоты с использ0Bанием (0-гексахлор-4,4"-диметил1,4-дибензоилбензола или се-декахлор-4,4"диметил-1,4-дибензилбензола и спирта, отлииаюн1ийся тем, что, с целью упрощения проСоставитель Т. Лавриненко
Редактор Л. К, Ушакова Техред Л, К. Малова Корректоры: Е. Н. Гудзова
v. Н. В. Босняцкая
Заказ 1003i6 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2 Ф
Ф 1
I
3я у» (»
Ю > и ххх р
1 во
„О m
< > Ф е в О
„О мс> р,о з,ч о ох О х вх вв " co
< v v
5 давлении и температуре кипения или при повышенном давлении и температуре 117 — 170 С .в присутствии хлорида металла, например хлористого цинка.