Способ получения алкиловых эфиров 4,4'- бензофенондикарбоновой кислоты

Способ получения алкиловых эфиров 4,4'- бензофенондикарбоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О Il И С А Н И Е 2I2247

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Cosa Соеетскив

Социалистические

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28.Ill I.1966 (№ 1065822/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.II.1968. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 12Х.1968

Кл. 12о, 15

МПК С 07с

Комитет по делам езооретений к открытий при Совете Министров

СССР

p ÄÊ 547.631.6-32.07 (088.8) Авторы изобретения

Н. К. Мощинская и В. Н. Соколенко

Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ

4,4 -БЕНЗОФЕНОНДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Настоящее изобретение относится к способу получения эфиров 4,4 -бензофенондикарбоновой кислоты.

Известен способ получения эфиров 4,4 -бензофенондикарбоновой кислоты прямой этерификацией спиргом. Процесс длительный, целевои продукт необходимо очищать.

Согласно предложенному способу алкиловые зефиры 4,4 -бензофенондикарбоновой кислоты можно получить нагреванием о -окта- 10 хлор-4,4 -дитолилметана или 03-гексахлор-4,4 дитолилкетона с соответствующим алифатическим спиртом в автоклаве при 100 — 150 С в присутствии в качестве катализатора хлорида металла, например хлористого цинка. Выход 15 .продукта |близок к количественному.

Пример 1. 118 вес. ч. (0,25 моль) к-октахлор 4,4 -дитолилметана, 500 вес. ч. метилового спирта и 3,4 вес, ч. (0,025 моль),безводно- 20 го хлористого цинка нагревают в автоклаве при температуре 100 — 150 С в течение 2 час до прекращения повышения давления. После охлаждения выпускают газообразные продукты реакции, автоклав вскрывают и диметило- 25 вый эфир 4,4 -бензофенондикарбоновой кислоты, плохо растворимый в метаноле,.отфильтровывают, отмывают водой от хлористого цинка, сушат. Выход 74,4 вес. ч. (99,7% от теоретического), т. пл. 227 С. 30

Пример 2. 104 вес. ч. (0,25 люль) а-гексахлор-4,4 -дитолилкето ta, 450 — 500 вес. ч. метилового спирта и 3,4 вес. ч. (0,025 моль) безводного хлористого цинка нагревают в автоклаве, как в примере 1. Выделяют 74,4 вес. ч. (99,7% от теоретического) диметилового эфира 4,4 -бензофенондикарбоновой кислоты, т. пл. 227 С.

Аналогично примерам 1 и 2 с выходом, близким к количественному, получают следующие диэфиры 4,4 -бензофенондикарбоновой кислоты:

Диэтиловый эфир с т. пл. 179 — 180 С

Ди-H-пропиловый эфир c T. rr:t. 70 — 71 С

Ди-н-бутиловый эфир с т. пл. 44 — 45 С

Ди-изо-бутиловый эфир с т. пл. 89 — 90 C

Ди-изо-амиловый эфир с т. пл. 119 — 120 С.

Предмет изобретения

Способ получения алкиловых эфиров 4,4 бепзофенондпкарбоновой кислоты при нагревании .с использованием алифатического спирта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышейия выхода продукта, алифатический спирт нагревают с ю-октахлор-4,4 -дитолилметаном или ьт-гексахлор4,4 -дитолилкетоном в автоклаве при температуре 100 — 150"C в присутствии в качестве катализатора хлоридов металлов, например хлористого цинка.