Способ получения четвертичных аммониевых соединений
Патент 2123491
Авторы
Классы МПК
Способ получения четвертичных аммониевых соединений
Реферат
Изобретение относится к способам получения четвертичных аммониевых соединений. Способ заключается в том, что третичные амины конденсируют с хлористым бензилом и после конденсации основной массы реагентов редакционную смесь обрабатывают щелочью, а затем хлористым бензилом. Способ позволяет значительно снизить токсичность целевого продукта.
Изобретение относится к получению четвертичных аммониевых соединений (ЧАС), имеющих широкое применение в качестве моющих и дезинфицирующих средств.
Известен способ получения ЧАС по схеме: RN(CH3)2 + ClCH2C6H5 ---> [R(CH3)2NCH2C6H5]+Cl-, где R - смесь алкильных остатков C12-C14. (Поверхностно-активные вещества: синтез, технология, применение, тенденция развития. Сб. научных трудов, НИИТЭхим, М, 1988, с. 88) [1]. При этом продукт конденсации содержит 1-2% примесей непрореагировавших аминов (как высокомолекулярных, так и низкомолекулярных). Наличие этих примесей, главным образом, приводит к увеличению токсичности продукта. В зависимости от производящей фирмы токсичность ЧАС изменяется в широком диапазоне ЛД50 от 250 до 970 мг/кг (опыты на крысах при внутрижелудочном введении) [2] . Отчет Крымского мединститута "Разработка и научное обоснование предельно допустимых концентраций алкилдиметилбензиламмонийхлорида C12-C14" 1987, г. Симферополь, В.И.Зяблов. Задачей настоящего изобретения является уменьшение токсичности ЧАС, поскольку эти вещества используют для бытовых целей. Задача решается тем, что четвертичные аммониевые основания получают конденсацией третичных аминов с хлористым бензилом, причем после конденсации основной массы реагентов реакционную смесь обрабатывают щелочью, а затем хлористым бензилом. На первой стадии проводят реакцию практически до полной конверсии хлористого бензила, а затем в реакционную смесь добавляют раствор щелочи до pH 11. После этого в реакционную смесь подают такое количество хлористого бензила, которое эквивалентно выделившимся аминам по реакции в водной среде: [R2NH HCl] + NaOH ---> R2NH + NaCl + H2O. Было установлено, что при такой обработке щелочью содержание аминов (как высокомолекулярных, так и низкомолекулярных) в ЧАС практически не определялось. Пример 1. В колбу с мешалкой загружают 122 г смеси третичных аминов (CH3)2 C12H25 и (CH3)2 C14H29 в соотношении 1:1, 1 г диметиламина, 65 г хлористого бензила и 200 г воды. После нагревания при 60oC и времени выдержки 2 ч в реакционную смесь добавляют 2 г 40%-ной щелочи, что давало pH 11. Затем при перемешивании и 70oC в течение 1 мин добавляют 2,5 г хлористого бензила и реакционную смесь выдерживают 2 ч. После охлаждения в реакционной смеси не было обнаружено наличия аминов (< 0,01%). Исследование токсичности продукта показало, что ЛД50 = 950 мг/кг. Образец, полученный по известной технологии [1], давал ЛД50 250 мг/кг. Пример 2. Опыт проводят как в примере 1, в отличие от которого в колбу загружают промышленную фракцию аминов C12, C14, полученных из смеси жирных спиртов гидрохлорированием их в присутствии хлористого цинка газообразным хлористым водородом. Количество аминов, диметиламина, хлористого бензила, воды как и в примере 1. После охлаждения в реакционной смеси практически не было обнаружено аминов. Пример 3. Для получения моющего дезинфицирующего состава готовят образцы четвертичного аммониевого соединения по примеру 2 из фракции аминов C12, C14 и из него готовят 9%-ный водный раствор и проведено его испытание на моющую и бактерицидную способность. Установлено, что в стандартных условиях моющая способность при концентрации 0,125 и 0,250 г/л равна 120% от лаурилсульфата, принятого за стандарт. Бактерицидные свойства были проверены на золотистом штафе "Ш" штамма 209 и кишечной палочке штамма 1306. Показано, что при концентрации 0,1% на активное вещество время действия составляет 5 мин. Аналогичные импортные препараты показали то же время действия.Формула изобретения
Способ получения четвертичных аммониевых соединений конденсацией третичных аминов с хлористым бензилом, отличающийся тем, что после конденсации основной массы реагентов реакционную смесь обрабатывают щелочью, а затем хлористым бензилом.