Способ получения пакета присадок к смазочным маслам

Способ получения пакета присадок к смазочным маслам

Реферат

 

Изобретение относится к смазочным материалам и может быть использовано при получении пакетов присадок, предназначенных для производства смазочных масел. Способ получения пакета присадок, содержащего беззольный дисперсант на основе производного алкенилянтарной кислоты или основания Манниха м.м. 500-3000 и/или по крайней мере один или несколько щелочных зольных дисперсантов силицилатного, сульфонатного или алкилфенольного типа и при необходимости антиокислитель дитиофосфатного типа, заключается в том, что все или часть его составляющих смешивают в виде полупродуктов синтеза соответствующих присадок, полученную смесь обрабатывают оксидом или гидроксидом щелочноземельного металла в количестве 5-40 мас.% и диоксидом углерода в количестве 1-10 мас. % на реакционную массу в среде минерального масла и углеводородного растворителя при температуре 25-100^oС и в присутствии промотора, затем отделяют растворитель и промотор и очищают полученный продукт от механических примесей. Изобретение позволяет получать высокостабильные маслорастворимые пакеты присадок с заданной основностью (щелочностью). 5 з.п.ф-лы, 5 табл.

Изобретение относится к смазочным материалам и может быть использовано при получении пакетов присадок, предназначенных для производства смазочных масел.

Современные смазочные масла содержат, как правило, набор присадок различного функционального действия, среди которых важное место занимают зольные и беззольные дисперсанты /Гордаш Ю.Т. Алкилсалицилатные присадки к нефтепродуктам. М 1993, с.42-56/[1].

Широко применяются зольные дисперсанты на основе дисперсии в минеральном масле карбоната щелочноземельного металла, стабилизированного одним из ниже перечисленных поверхностно-активных веществ: алкилсалицилатом, алкилбензолсульфонатом, алкилфенолятом или осерненным алкилфенолятом щелочноземельного металла.

Из беззольных дисперсантов получили распространение алкенилсукцинимиды с м.м. 1000 - 1500 и основания Манниха с м.м. 1500 - 3000.

Важнейшим компонентом состава моторных масел различного назначения являются также антиокислительные присадки, из которых наболее широко известны алкил- или алкиларилдитиофосфаты цинка.

Современная технология получения зольных дисперсантов алкилсалицилатного, сульфонатного и алкилфенольного типа включает синтез соответственно алкилсалициловых кислот, алкилбензолсульфокислот и алкилфенолов, нейтрализацию продуктов синтеза оксидом или гидроксидом щелочноземельного металла с получением их солей и последующую карбонатацию /с целью обеспечения резерва щелочности/ - обработку диоксидом углерода и дополнительным количеством оксида или гидроксида щелочноземельного металла в среде минерального масла и углеводородного растворителя в присутствии промотора с последующей очисткой полученной присадки от механических примесей и отгонкой растворителя и промотора /Кулиев А. М. Химия и технология присадок к маслам и топливам. М.: 1972, с.260-261, 271-272, 281-283/ [1,2].

Указанные основные стадии получения и соответствующие им полупродукты характерны для процессов производства щелочных сульфонатных присадок С-150, С-300, алкилсалицилатных - МАСК, Детерсол-140, алкилфенольной присадки ВНИИНП-714, серусодержащих алкилфенольных присадок Фенопол-1, МАСМА-1603.

Технология получения беззольных дисперсантов сукцинимидного типа включает взаимодействие полиизобутилена с малеиновым ангидридом с получением полиизобутенилсукцинангидрида, нейтрализацию полученного продукта полиэтиленполиамином в среде углеводородного растворителя с получением соответствующего амида, термическую обработку его с получением полиизобутенилсукцинимида и последующую очистку от механических примесей и отгонку растворителя /Гордаш Ю.Т. и др. Современные тенденции синтеза присадок. Киев, 1995, с. 25-84 [3]. Таким образом получают, например, товарную сукцинимидную присадку С-5А.

Другой вид беззольных дисперсантов, широко применяемых в качестве детергентно-диспергирующих присадок к смазочным маслам, получают на основе высокомолекулярных соединений, синтезируемых по реакции Манниха. Процесс получения такого типа присадок, например присадки "Днепрол", включает следующие основные стадии: /3, с. 85-139/: - конденсацию полиизобутилфенола с формальдегидом, полиэтиленполиамином и олеиновой кислотой с получением высокомолекулярного основания Манниха м.м. 500-3000 /полупродукт 1/, обработку части полученного продукта борной кислотой /полупродукт 2/, смешение полупродуктов 1 и 2 и термообработку полученной смеси с последующей очисткой полученной присадки от механических примесей.

Технология получения антиокислительных присадок дитиофосфатного типа включает синтез дитиофосфорных кислот взаимодействием пятисернистого фосфора со спиртами или алкилфенолами и нейтрализацию полученных кислот оксидом двухвалентного металла с последующей очисткой полученной присадки от механических примесей /2/. Таким путем получают товарные присадки: ДФ-11 и ВНИИНП-354.

Традиционная технология получения смазочных масел смешением базового масла с указанными в его рецептуре присадками предусматривает введение в масло каждой готовой /товарной или предварительно синтезированной/ присадки в отдельности.

За рубежом, а в последнее время и у нас в стране практикуется также предварительное пакетирование присадок основного функционального действия и последующее введение полученного пакета /смеси присадок в виде концентрата в минеральном масле/ в базовое масло.

В связи с вышеизложенным актуальной является задача разработки способов получения стабильных и высокоэффективных пакетов присадок различного уровня основности /щелочности/.

Известны способы получения пакетов присадок различного состава и в, частности, пакетов, включающих зольные и беззольные дисперсанты, а при необходимости и антиокислители, простым смешением готовых присадок в нужном количественном соотношении с соблюдением определенной последовательности ввода компонентов.

Так, по способу [4] /GB 2066928/ готовят пакет присадок, смешивая присадки в следующем порядке: 60 в.ч. диалкилдитиофосфата цинка; 8,5 в.ч. деэмульгирующих высокомолекулярных присадок, 50 в.ч. нейтрального сульфоната кальция, 76 в.ч. сверхщелочного /300 мг КОН/г/ сульфоната кальция и 250 в.ч. сукцинимида. Полученный пакет растворяют в 4555 в.ч. загущенного нефтяного масла, получая картерное масло.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения пакета присадок смешением в определенном соотношении готовых присадок: диалкилдитиофосфата цинка, фосфонатфенолята кальция высокощелочного сульфоната кальция, низкощелочного сульфоната кальция и сукцинимида [5] /CS 246010/. Получают пакет присадок, содержащий набор зольных и беззольного дисперсантов и антиокислитель, в виде ~ 50% концентрата смеси указанных присадок в минеральном масле. Известным способом можно получить, например, пакет присадок со щелочностью 94 мг КОН/г, добавление которого в количестве 14% в базовое масло обеспечивает получение моторного масла со щелочностью 13,1 мг КОН/г и зольностью 1,52%.

Известный способ получения пакетов присадок смешением готовых присадок отличается простотой, однако для создания эффективного, обеспечивающего необходимую щелочность товарного масла и стабильного при хранении и эксплуатации пакета присадок из различных зольных дисперсантов, антиокислителей и моюще-диспергирующих соединений /беззольных дисперсантов/, кроме обеспечения уровня функционального действия, необходим подбор совместимых друг с другом присадок определенной щелочности и зольности.

При простом смешении готовых присадок, большая часть которых является сложными органическими соединениями или дисперсией со сложной мицеллярной структурой, очень часть проявляется их дестабилизирующее влияние друг на друга, а также другие виды отрицательного взаимодействия с образованием нерастворимых осадков. Так, известно, что дитиофосфатные присадки реагируют с высокощелочными детергентно-диспергирующими присадками /беззольными дисперсантами/, снижая свою и их эффективность в составе моторного масла [6] /FR 2656623/. По этим же причинам при получении пакетов присадок известным способом для достижения заданного уровня функциональных свойств, щелочности и достаточной стабильности требуется проведение многочисленных экспериментов по подбору необходимых присадок, их количественных соотношений, порядка и условий смешения и т.д. Очень часто пакеты, особенно высокощелочные, полученные простым смешением готовых присадок бывают недостаточно стабильны, присадки выпадают в осадок и прекращают свое действие. Не всегда подбором готовых присадок можно добиться необходимого уровня щелочности пакета.

Заявляемое изобретение решает задачу создания способа получения пакета присадок к смазочным маслам, содержащего беззольный дисперсант и/или по крайней мере один или несколько зольных щелочных дисперсантов и при необходимости антиокислитель, который обеспечил бы получение высокостабильных маслорастворимых пакетов присадок с заданной основностью - общей щелочностью /о. щ./.

Поставленная задача решена заявляемым изобретением - новым способом получения пакета присадок, содержащего беззольный дисперсант на основе производного алкенилянтарной кислоты или основания Манниха м.м. 500-3000 и/или по крайней мере один или несколько щелочных зольных дисперсантов салицилатного, сульфонатного или алкилфенольного типов и при необходимости антиокислитель дитиофосфатного типа, путем смешения составляющих пакет компонентов.

Заявляемый способ отличается от прототипа тем, что все или часть составляющих пакета подают на смешение в виде полупродуктов синтеза соответствующих присадок и полученную смесь обрабатывают оксидом или гидрооксидом щелочноземельного металла в количестве 5 - 40% мас. и диоксидом углерода в количестве 1 - 10% мас. на реакционную массу в среде минерального масла и углеводородного растворителя при температуре 25 - 100^oС и в присутствии промотора с последующим отделением растворителя и очисткой полученного продукта от механических примесей.

При этом для введения в состав пакета одного или нескольких зольных дисперсантов на смешение подают по крайней мере один или несколько из нижеперечисленных продуктов синтеза зольных щелочных дисперсантов: - алкилсалициловая кислота /смесь алкилсалициловых кислот/; - соль алкилсалициловой кислоты /кислот/ щелочноземельного металла; - алкилбензолсульфокислота /смесь алкилбензолсульфокислот нефтяных или синтетических/; - соль алкилбензолсульфокислоты /кислот/ щелочноземельного металла или аммония; - алкилфенол, в том числе и осерненный алкилфенол /смесь алкилфенолов и/или осерненных алкилфенолов; - соль алкилфенола, осерненного алкилфенола /смеси указанных алкилфенолов/ щелочноземельного металла.

Для введения в состав пакета беззольного дисперсанта на смешение рекомендуется подавать полупродукт синтеза сукцинимидной присадки в виде алкенилсукцинангидрида или алкенилсукцинамида или продукт конденсации по Манниху алкилфенола с формальдегидом и полиэтиленполиамином общей м.м. 500-3000, являющийся полупродуктом синтеза присадки на его основе.

Антиокислитель дитиофосфатного типа вводят в состав пакета предпочтительно в виде полупродукта синтеза соответствующих присадок - диалкил- и/или диарилдитиофосфоных кислот.

В соответствии с заявляемым изобретением все зольные дисперсанты, которые необходимо ввести в состав пакета, подают на смешение в виде соответствующих полупродуктов, а беззольные дисперсанты и антиокислительные присадки могут быть введены в состав исходной реакционной смеси /перед карбонатацией/ как в виде полупродуктов, так и в готовом виде. При этом подача на смешение присадок в виде полупродуктов предпочтительна.

Обработку исходной смеси диоксидом углерода и гидроксидом щелочноземельного металла /карбонатацию/ проводят также, как и в процессах получения зольных щелочных дисперсантов, при этом в качестве промотора используют воду и/или алифатический спирт с числом углеродных атомов, равном 1 - 10.

Ниже на конкретных примерах получения пакетов присадок заявляемым способом и сравнительных примерах получения пакетов аналогичного состава простым смешением готовых присадок показано, что введение в состав исходной смеси всех или части предусмотренных рецептурой присадок в виде полупродуктов синтеза соответствующих присадок и последующая карбонатация полученной смеси, как описано в формуле заявляемого изобретения, позволяют во всех случаях получить высокостабильные маслорастворимые пакеты с заданной основностью, в то время как при простом смешении готовых присадок не всегда удается достичь необходимого резерва щелочности в пакете, а уровень стабильности разбавленных маслом пакетов всегда ниже, чем у полученных заявляемым способом. При использовании заявляемого способа благодаря подаче на смешение не готовых, а более простых по составу /и структуре/ полупродуктов и последующей совместной обработке всех введенных в состав пакета компонентов диоксидом углерода и гидроксидом щелочноземельного металла удается практически исключить отрицательное /в том числе и дестабилизирующее/ влияние введенных в состав пакета компонентов, которые образуют стабильную коллоидную дисперсию в масле, а регулируя условия карбонатации, добиваться заданной щелочности, в том числе и на очень высоком уровне.

Заявляемый способ иллюстрируется приведенными ниже конкретными примерами его осуществления /примеры 2 - 8/; для сравнения приведены также сравнительные примеры получения пакетов присадок известным способом - смешением готовых присадок /примеры 1, 4.1 - 8.1/.

Пример 1 /сравнительный/.

Получают пакет присадок, воспроизводя пример способа - прототипа. Смешивают товарные присадки в обогреваемом реакторе с перемешивающим устройством в последовательности и в количествах, указанных в описании к патенту /5/, в пересчете на 100 в.ч. пакета: 4 в.ч. диалкилдитиофосфата цинка /присадка ДФ-11/, 26 в.ч. высокощелочного сульфоната кальция о.щ. 295 мг КОН/г /присадка С-300/, 39 в.ч. низкощелочного сульфоната кальция о.щ. 26 мг КОН/г /присадка НСК/, 8 в.ч. алкилфонолята кальция о.ш. 4 мг КОН/г /присадка ВНИИНП-370/, 23 в. ч. полиизобутенилсукцинимида о.щ. 23 мг КОН/г /присадка С-5А/. Все указанные присадки - товарные продукты, содержащие ~50% активного вещества, растворенного в нефтяном масле.

Получают 100 в.ч. пакета присадок с о.щ. 94 мг КОН/г, содержащего 2,58% серы, 0,21% фосфора и 0,26% азота, введение которого в нефтяное масло, загущенное полиметакрилатом /присадка ПМА/ до необходимой вязкости, в количестве 14% обеспечивает получение моторного масла с о.щ. 13,1 мг КОН/г и зольностью 1,52%, пригодного для использования в дизельных двигателях.

Пример 2 Для получения пакета присадок, аналогичного по составу и свойствам примеру 1, в реактор с перемешивающим устройством, снабженный обратным холодильником и приспособлением для подачи двуокиси углерода, загружают при постоянном перемешивании неочищенные полупродукты синтеза присадок, приведенных в примере 1: 3,7 в.ч. диалкилдитиофосфорных кислот, полученных взаимодействием пятисернистого фосфора с 2-этилгексанолом и изобутанолом, разбавленных маслом до 50%, 58 в.ч. нефтяных алкилбензолсульфокислот в виде 50% раствора в масле к. ч. 53 мг КОН/г, 7,4 в.ч. алкилфенолята кальция с алкильным радикалом С₉ в виде 50% раствора в масле и 22,3 в.ч. полиизобутенилсукцинимида /присадка С-5А/. Затем к полученной смеси добавляют 12 в.ч. метанола, 5 в. ч. воды и 55 в.ч. бензина и при перемешивании обрабатывают 11,8 в.ч. /6,5%/ гидроксида кальция и 5,9 в.ч. /3,2%/ диоксида углерода при температуре 40 - 55^oС и давления 0,2 ати в течение 30 минут. От полученного продукта отгоняют метанол и воду, очищают его от механических примесей центрифугированием, отгоняют бензин и получают 100 в.ч. пакета присадок с о.щ. 95 мг КОН/г, содержащего 2,65% серы, 0,21% фосфора и 0,27% азота.

Полученный пакет присадок в количестве 14% растворяют в нефтяном масле, загущенном полиметакрилатом до необходимой вязкости, и получают масло для дизельных двигателей, имеющее о.щ. 13,3 мг КОН/г и зольность 1,5%.

Пример 3 Для получения пакета присадок с тем же набором компонентов, что и в примере 1, но обладающего о.щ. не менее 400 мг КОН/г, процесс ведут, как описано в примере 2, однако в полученную смесь исходных компонентов добавляют 20 в. ч. метанола, 12 в.ч. воды, 95 в.ч. бензина и 55 в.ч. минерального масла. Полученную смесь при постоянном перемешивании обрабатывают 132 в.ч. /29,9%/ гидроксида кальция и 36 в.ч. /8,1%/ диоксида углерода при температуре 50 - 65^oС и давлении до 1 атм в течение 1,5 часов.

После обработки продукта как описано в примере 2 получают 223 в.ч. пакета присадок с о.щ. 414 мг КОН/г, который можно использовать для достижения высокой щелочности в маслах, применяемых в тяжелонагруженных дизелях.

Пример 4 Для получения пакета присадок из двух зольных дисперсантов процесс ведут на установке, описанной в примере 2, смешивая 45,8 в.ч. 50% раствора в масле кальциевой соли сульфидалкилфенола о. щ. 70 мг КОН/г, полученной взаимодействием алкилфенола с алкильным радикалом С₉ с гидроксидом кальция в присутствии серы, и 45,8 в.ч. 45% раствора нейтрального нефтяного сульфоната кальция в минеральном масле. Затем к полученной смеси добавляют 10,4 в.ч. метанола, 2,1 в.ч. воды, 55 в.ч. бензина и обрабатывают при постоянном перемешивании 18,5 в.ч. /10%/ гидроксида кальция и 7,6 в.ч. /4,1%/ диоксида углерода при температуре 30 - 45^oС и давлении 0,5 ати в течение 1 часа. После обработки продукта как описано в примере 2 получают 100 в.ч. пакета с о.щ. 216 мг КОН/г.

Пример 4.1 /сравнительный/ Для получения пакета присадок, аналогичного по составу и щелочности примеру 4, смешивают товарные присадки: 50 в.ч. сульфидалкилфенольной присадки Фенопол-1 с о. щ. 220 мг КОН/г, 35 в.ч. высокощелочной сульфонатной присадки С-300 с о.щ. 295 мг КОН/г и 15 в.ч. сульфонатной присадки НСК с о. щ. 26 мг КОН/г /присадки представляют собой ~50% растворы в минеральном масле/. Получают 100 в.ч. пакета с о.щ. 217 мг КОН/г.

Пример 5 Для получения пакета присадок, содержащего наряду с зольными щелочными дисперсантами и беззольный дисперсант, с о.щ. пакета на уровне 200 мг КОН/г в реактор установки, описанной в примере 2, загружают 60 в.ч. кальциевой соли сульфидалкилфенола с алкильным радикалом С₁₂ /о.щ. 60 мг КОН/г/, 10 в. ч. алкилбензолсульфокислот с к.ч. 83 мг КОН/г, м.м. 483 и 30 в.ч. основания Манниха, полученного взаимодействием алкилфенола с м.м. 1500 - 1800 с формальдегидом, полиэтиленполиамином и слеиновой кислотой /о.щ. 20 мг КОН/г/. К полученной смеси прибавляют 10 в.ч. изопропилового спирта, 6 в.ч. воды и 55 в. ч. бензина и при перемешивании обрабатывают 27 в.ч. /13,1%/ гидроксида кальция и 8 в.ч. /3,9%/ диоксида углерода. Продукт обрабатывают, как в примере 2 и получают 118 в.ч. пакета с о.щ. 202 мг КОН/г.

Пример 5.1 /сравнительный/ Для получения пакета присадок, аналогичного по составу примеру 5, смешивают 60 в.ч. присадки Фенопол-1 с о.щ. 220 мг КОН-г, 10 в.ч. сульфонатной присадки С-300 с о.щ. 295 мг КОН/г и 30 в.ч. присадки Днепрол с о.щ. 20 мг КОН/г. Получают 100 в.ч. пакета, имеющего о.щ. 165 мг КОН/г.

Пример 6 Для получения пакета присадок, содержащего наряду с зольными щелочными дисперсантами и беззольным дисперсантом типа основания Манниха антиокислитель дитиофосфатного типа, со щелочностью порядка 170 мг КОН/г в реактор установки, описанной в примере 2, загружают 9,2 в.ч. 70% раствора в минеральном масле кальциевой соли сульфидалкилфенола с алкильным радикалом С₁₆ - С₁₈ /о.щ. 60 мг КОН/г/, 27,5 в.ч. 45% раствора в минеральном масле нефтяного сульфоната аммония, 27,6 в.ч. диалкилдитиофосфорных кислот, полученных взаимодействием пятисернистого фосфора с изопропиловым спиртом /к.ч. 173,2 мг КОН/г/ и 27,6 в.ч. присадки Днепрол, содержащей 0,24% бора с о.щ. 20 мг КОН/г. К полученной смеси прибавляют 11 в.ч. децилового спирта, 4,8 в.ч. воды и 55 в. ч. бензина и при постоянном перемешивании обрабатывают 21,2 в.ч. /11,1%/ гидроксида кальция и 6,3 в.ч. /3,3%/ диоксида углерода при температуре 80 - 100^oС и давлении 0,5 ати в течение 1 часа. Полученный продукт обрабатывают как в примере 2 и получают 100 в.ч. пакета с о.щ. 175 мг КОН/г, содержащего 0,07% бора.

Пример 6.1 /сравнительный/ Пакет, аналогичный по составу примеру 6, получают смешением 10 в.ч. присадки Фенопол-1 с о.щ. 240 мг КОН/г, 30 в.ч. присадки С-300 с о.щ. 295 мг КОН/г, 30 в.ч. присадки Днепрол с о.щ. 20 мг КОН/г и 30 в.ч. присадки ДФ-11. Пакет в количестве 100 в.ч. имеет о.щ. 111 мг КОН/г и содержит 0,07% бора.

Пример 7 Для получения пакета присадок, содержащего зольный дисперсант алкилсалицилатного типа, беззольный дисперсант и антиокислитель, со щелочностью 150 мг КОН/г в реактор установки, описанной в примере 2, загружают и перемешивают следующие продукты: 47 в.ч. 50% раствора в минеральном масле алкилсалициловых кислот, полученных из алкилфенолов с алкильными радикалами С₁₆ - С₁₈ / к.ч. 62,4 мг КОН/г/, 37,6 в.ч. алкенилянтарного ангидрида, полученного конденсацией малеинового ангидрида с полиизобутиленом м.м. 800 - 1200, 9,4 в. ч. диалкиларилдитиофосфорных кислот, полученных взаимодействием пятисернистого фосфора с алкилфенолом с алкильным радикалом С₉. К этой смеси прибавляют 10 в.ч. метанола и 55 в.ч. бензина и обрабатывают при постоянном перемешивании 19 в.ч. / 10,1% / гидроксида кальция и 3,6 в.ч. / 1,9% / диоксида углерода при температуре 65 - 80^oС и давлении 0,2 ати в течение 0,5 часа. Полученный продукт обрабатывают как в примере 2 и получают 100 в.ч. пакета с о.щ. 152 мг КОН/г.

Пример 7.1 /сравнительный/ Пакет аналогичный по составу примеру 7, получают смешиванием 50 в.ч. алкилсалицилатной присадки Детерсол-140, имеющей о.щ. 165 мг КОН/г, 40 в.ч. присадки С-5А с о.щ. 20 мг КОН/г, и 10 в.ч. диалкиларилдитиофосфорной присадки ВНИИНП-354. Получают 100 в.ч. пакета с о.щ. 90 мг КОН/г.

Пример 8 Для получения пакета присадок, содержащего зольный дисперсант сульфонатного типа, беззольный дисперсант и антиокислитель, со щелочностью более 300 мг КОН/г процесс ведут на оборудовании, описанном в примере 2, загружая при перемешивании 36 в.ч. 48 % раствора в минеральном масле алкилбензолсульфоната аммония, 36 в.ч. алкенилсукцинамида, полученного конденсацией малеинового ангидрида с полиизобутиленом м.м. 800 - 1200 и полиэтиленполиамином, 18 в.ч. диалкилдитиофосфорных кислот, полученных взаимодействием пятисернистого фосфора с изобутиловым и 2-этилгексиловым спиртами. Затем добавляют 11,5 в. ч. изопропилового спирта, 6 в.ч. воды и 55 в.ч. бензина. Полученную смесь при перемешивании обрабатывают 13,6 в.ч. /7%/ диоксида углерода и 18 в.ч. /9,3%/ гидроксида кальция при температуре 60 - 70^oС и давления до 1 ати в течение 1,5 часа. Полученный продукт обрабатывают, как в примере 2, и получают 100 в.ч. пакета с о.щ. 320 мг КОН/г.

Пример 8.1 /сравнительный/ Пакет, аналогичный по составу примеру 8, получают смешением 36 в.ч. присадки С-300 с о.щ. 295 мг КОН/г, 36 в.ч. присадки С-5А с о.щ. 20 мг КОН/г и 18 в. ч. присадки ДФ-11. Получают 100 в.ч. пакета, имеющего о.щ. 112 мг КОН/г.

В таблице 1 представлены данные о соотношении компонентов в пакетах, полученных заявляемым способом, выраженные в % мас. на исходную смесь, а также результаты определений их общей щелочности. Аналогичные данные о пакетах, полученных известным способом, приведены в таблице 2.

Для оценки стабильности пакетов присадок, полученных по всем примерам, образец растворяли в 10-кратном объеме минерального масла и выдерживали при комнатной температуре в стеклянных пробирках, наблюдая за изменениями, происходящими в растворах. Результаты наблюдений приведены в таблице 3.

Оценку функциональных свойств пакетов, полученных по примерам N N 1 - 3, проводили на приборе ДК-НАМИ, определяя антиокислительные свойства и коррозионное действие на металлы. Результаты испытаний приведены в таблице 4.

Смазывающие свойства масел с пакетами, полученными по примерам 1 - 3, определяли на четырехшариковой машине трения, нагрузка Р = 20 кГс, время испытаний - 1 час. Результаты испытаний приведены в таблице 5.

Приведенные данные /см. примеры 1 - 3 и данные таблиц N N 1 - 5/ показывают, что заявляемым способом можно получить пакеты присадок, аналогичные по составу и уровню основных функциональных свойств, полученных известным способом, а на их основе - масла того же назначения. Однако при использовании заявляемого способа получают продукты, обладающие более высокой стабильностью. Кроме того, заявляемым способом, регулируя условия карбонатации, можно обеспечить любую заданную щелочность пакета, при этом даже при очень высокой щелочности наблюдается высокая стабильность пакета присадок.

Достижение основного технического результата - высокой стабильности при любом заданном уровне щелочности иллюстрируется также данными об этих свойствах пакетов, полученных заявляемым способом также по примерам 4 - 8, в то же время как пакеты аналогичного состава, полученные простым смешением готовых присадок /примеры 4.1 - 8.1/ менее стабильны и не всегда имеют необходимый уровень общей щелочности.

Источники информации 1. Гордаш Ю.Т. Алкилсалицилатные присадки к нефтепродуктам. - М. ЦНИИТЭнефтехим, 1993, с. 42-56.

2. Кулиев А. И. Химия и технология присадок к маслам и топливам. - М. Химия, 1972, с. 260-261, 271-272 и 281-283.

3. Гордаш Ю.Т., Суховерхов В.Д., Вавровская Л.Н. Современные тенденции синтеза и технологии детергентно-диспергирующих присадок. - Киев. 1995, с. 25-84 и 85-139.

4. Пат. Англия, 2066928, опубл. 15.07.81.

5. А.с. ЧССР 246010, опубл. 15.12.87.

6. Пат. Франции 2656623, опубл. 05.07.91.

Формула изобретения

1. Способ получения пакета присадок к смазочным маслам, содержащего беззольный дисперсант на основе производного алкенилянтарной кислоты или основания Манниха м.м. 500-3000 и/или по крайней мере один или несколько щелочных зольных дисперсантов салицилатного, сульфонатного или алкилфенольного типа и, при необходимости, антиокислитель дитиофосфатного типа, смешением его составляющих, отличающийся тем, что все или часть его составляющих подают на смешение в виде полупродуктов синтеза соответствующих присадок и полученную смесь обрабатывают оксидом или гидроксидом щелочноземельного металла в количестве 5-40 мас.% и диоксидом углерода в количестве 1-10 мас.% на реакционную массу в среде минерального масла и углеводородного растворителя при 25-100^oC в присутствии промотора с последующим отделением растворителя и промотора и очисткой полученного продукта от механических примесей.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве полупродукта синтеза зольного щелочного дисперсанта на смешение подают вещество, выбранное из группы: алкилсалициловая кислота, алкилбензолсульфокислота, алкилфенол, осерненный алкилфенол и продукт нейтрализации перечисленных кислот оксидом или гидроксидом щелочноземельного металла или аммония.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве полупродукта синтеза беззольного дисперсанта на смешение подают алкенилсукцинангидрид или алкенилсукцинамид.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве полупродукта синтеза беззольного дисперсанта на смешение подают продукт конденсации алкилфенола с формальдегидом и полиэтиленполиамином м.м. 500-3000.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве полупродукта синтеза антиокислительной присадки на смешение подают диалкил- и/или диарилдитиофосфорную кислоты.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве промотора используют воду и/или алифатический спирт с числом углеродных атомов, равным 1-10.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3