Патент ссср 212852

Патент ссср 212852

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 2I2852

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Сссстсснз

Социалистическиз

Реснублнс

К ПАТЕНТУ

Зависимый от №

Кл. 12о, 14

Заявлено 21.1V.1958 (№ 597831/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

УДК 547,584,26.07 (088.8) Приоритет

Комитет оо делаю изобретений и открытиР ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 29.11.1968. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования опис"".ния 8.V.1968

Автор изобре1ения

Иностранец

Эвальд Качман (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«Имгаузен-Фабрики, общество с ограниченной ответственностью» (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ФТАЛЕВЫХ

КИСЛОТ

Известен способ получения фталевых кислот и их эфиров путем жидкофазного окисления смеси ксилолов и эфиров толуиловой кислоты при соотношении от 1; 5 до 5: 1 в присутствии катализатора при повышенных температуре и давлении.

По предлагаемому способу, с целью увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта и проведения непрерывного процесса, смесь соответствующего ксилола и эфира толуиловой кислоты одноатомнь|х, насыщенных алифатических спиртов, содержащих в молекуле 1 — 4 атома углерода, применяюг в соотношении от 1: 3 до 1: 1, а процесс проводят не менее 4 час.

При длительном окислении смеси ксилолов и эфиров толуиловых кислот все количество ксилола превращается в толуиловую кислоту, которую после промежуточной переэтерификации с образовавшимся при окислении кислым эфиром фталевой кислоты в эфир толуиловой кислоты подвергают дальнейшему окислению в эфир фталевой кислоты. Окисление проводят до тех пор, пока количество окисленного эфира толуиловой кислоты не сравняется с количеством толуиловой кислоты, полученной при окислении ксилола. При такой степени окисления после этерификации получают эфир фталевой кислоты в количестве 40 — 60о о от общего количества продуктов окисления.

Преимущества совместного окисления кси5 J7oulOB H эфиров толуиловой что после окисления получают смесь продуктов, содержащую эфир толуиловой кислоты, которая обладает большей растворимостью, чем ксилол.

10 Другим преимуществом предлагаемого способа является незначительное образование побочных продуктов.

Осуществляют новый способ при известных условиях окисления алкилароматических угле15 водородов и эфиров алкилароматических карбоновых кислот, т. е. при температуре 80—

250 С, предпочтительно 140 †1 С, при нормальном или повышенном давлении, в присутствии катализаторов-соединений металлов

20 с переменной валентностью, например кобальта и марганца.

В качестве таких соединений применимы, например, соли кобальта с жирными кислотами, содержащими 6 — 12 С-атомов в моле25 куле.

Процесс может быть периодическим или непрерывным. При непрерывном процессе используют принцип противотока в реакцион212852

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

Техред А. А. Камышиикова Корректоры; Т. Д. Чунаева и Л. В. Наделяева

Редактор С. Лазарева

Заказ 008)15 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ных башнях или в ряде сосудов для окисления.

При осуществлении способа можно применять различные изомерные ксилолы как каждый в отдельности, так и смеси, а также раз- 5 личные изомерные эфиры толуиловой кислоты. В соответствии с этим получают после окисления различные изомерные эфиры фталевых кислот, которые могут быть отделены от прочих примесей дистилляцией или кри- 10 сталлизацией.

Пример. В автоклав емкостью 60 л с ооратным холодильником и водоотделителем загружают 10 кг п-ксилола, 20 кг технического метилового эфира и-толуиловой кислоты и 15

60 г соли кобальта с первичной кислотой кокосового жира. Окисление проводят при давлении 1,5 атм, температуре 140 С, пропуская 5,4 мз воздуха в 1 час, После 6 час окисления кислотное число реакционной 20 массы составляет 190, число омыления 427. причем 5,6 /о ксилола остается неокисленным.

После 18 час окисления кислоты число реакционной массы составляет 305, непрореагировавший ксилол отсутствует. 25

Общий вес продуктов окисления 32,25 кг.

Полученную реакционную смесь этерифицируют метанолом под давлением и продукт, этерификации растворяют в метаноле для отделения диметилового эфира терефталевой 30 кислоты. Отфильтровывают 14,3 кг диметилового эфира терефталевой кислоты. Кислотное число 1,2; число омыления 576; т. пл. 140 C.

В оставшийся эфир добавляют и-ксилол до общего веса смеси 30 кг и эту смесь снова подвергают окислению.

Получаемые сложные эфиры фталевых кислот могут применяться в качестве пластификаторов, исходного материала для получения высокомолекулярных продуктов, перерабатывая которые, получают нити, волокна и т. д.

Способ получения сложных эфиров фталевых кислот путем жидкофазного окисления смеси соответствующего ксилола и эфира толуиловой кислоты при повышенной температуре и давлении в присутствии катализатора (соединений кобальта) с последующей этерификацией оксидата, отделением образовавшегося эфира фталевой кислоты и возвратом эфира толуиловой кислоты в первоначальную стадию процесса, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта и проведения непрерывного процесса, смесь соответствующего ксилола и эфира толуиловой кислоты приме.няют в соотношении от 1: 3 до 1: 1, а процесс проводят не менее 4 час.