Способ получения ы-(р-диизопропил- дитиофосфорилэтил) бензолсульфамида

Способ получения ы-(р-диизопропил- дитиофосфорилэтил) бензолсульфамида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О Л И С А Н И Е 2)2855

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Oaes Соеетеиив

Социалистически»

Респу0лнв

К ПАТЕНТУ

Зависимый от №

Заявлено 15.Х.1965 (Xo 1032298/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.II.1968. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 8Х.1968

Кл, 12о, 26/01

МПК С 07f

УД К 547.582.4 122 118. .07 (088.8) Комитет по делам нэооретеннй н открытий при Совете Министров

СССР

ABT0pbT изобретения

Иностранцы

Раймонд Августус Симоне и Левеллин В. Фанчер (Соединенные Штаты Америки) Иностранная фирма

«Стауффер Кемикал Компани» (Соединенные Штаты Америки) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-(P-ДИ ИЗОП РОП ИЛДИТИОФОСФОРИЛЭТИЛ) БЕНЗОЛСУЛЪФАМИДА

Известен способ получения N (P-диалкилдитиофосфорилэтил) бензолсульфамида взаимодействием N- (P-хлорэтил) бензолсульфамида с щелочной солью диалкилдитиофосфорной кислоты. Выход конечных продуктов

88 — 90%.

С целью упрощения процесса, а также для увеличения выхода конечного продукта, предложен способ получения N-(P-диизопропилдитиофосфорилэтил)бензолсульфамида, заключающийся во взаимодействии бензолсульфонилэтиленимина с диизопропилдитиофосфорной кислотой или ее щелочной солью.

Процссс проводят в среде толуола и воды при температуре 45 — 70 С. Выход целевого продукта 96 — 99%.

Пример 1. B стеклянный реактор загружают 21,5 г (0,5 моль) этиленимина и 340 мл голуола. Реактор охлаждают до 0 и до минус 5 С, а затем добавляют 79,5 г (0,5 моль) гидроокиси натрия концентрации 25% . В размешанный раствор в течение 3 час вносят

88,3 г (0,5 моль) бензолсульфонилхлорида, после чего реакционную смесь перемешивают в течение 10 хан, температура повышаетсч до 10 С. К реакционной массе приливают

302 г (0,6 моль) 45,7%-ного водного раствора натри евой соли диизопропилдитиофосфорной кислоты, повышают температуру до 70 С.

Массу выдерживают при этой температуре в течение 15 мин, а затем охлаждают до 45 С и нейтрализуют соляной кислотой до рН 7 — 8.

Водную фазу отделяют, органическую фазу

5 промывают дважды водой при- 45 С. Органический растворитель удаляют перегонкой в вакууме. При этом получают 191,4 г (96,4%)

N- (P - диизопропилдитиофосфорилэтил) бензолсульфамида. Чистота 96%. (Анализ при по10 мощи хроматографии на бумаге).

Пример 2. Аналогично примеру 1 готовят бензолсульфонилэтиленимин. К этому раствору добавляют 143 г (0,6 моль) диизопропилдитиофосфорной кислоты, содержащей

15 11% свободного изопропанола. Температура повышается, примерно, до 50 С, вследствие экзотермичности реакции. Эту температуру поддерживают в течение 15 мин, а затем повышают ее до 70 С в течение 2 — 15 мин.

20 Далее в реактор вводят 100 мл холодной воды и смесь охлаждают до 45 — 50 С.

Содержимое реактора нейтрализуют каустиком до величины рН от 7 до 8. После отделения органической фазы ее промывают, раство25 ритель удаляют перегонкой в вакууме, Получают 180,0 г N- (P-диизопропилдитиофосфорилэтил) бензолсульфамида. Чистота 99,5% (анализ при помощи хроматографии на бумаге) .

212855

Предмет изобретения

Составитель И. А. Спешилова

Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А, Камышникова Корректоры: T. Д. Чунаева и Л. В. Наделяева

Заказ 1008/17 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения iU- (P-диизопропилдитиофосфорилэтил) бензолсульфамида, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода конечного продукта, бензолсульфонилэтиленимин подвер . гают взаимодействию с диизопропилдитиофосфорной кислотой или ее щелочной солью в водно-толуольной среде при температуре

5 45 — 70 С.