Способ получения катализатора для окисления метанола в формальдегид

Способ получения катализатора для окисления метанола в формальдегид

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2I2 993

Свите Соеетоиив

Сокиэлиотичеоиив

Реооублик

Зависимое от авт. свидетельства _#_o

Заявлено 20.1.1967:(№ 1128475/23-4) Кл. 12@, 11/34 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 12.Ш.1968. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 14.V.1968

МПК В 0lj

- УДК 66.094.373(088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Л. H. Курина, Л. Г. Майдановская, Л. И. Дорофеева и Л. И, Шакирова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ

МЕТАНОЛА В ФОРМАЛЬДЕГИД

К= — 1п

1 — х

Известен способ получения катализатора для окисления метанола в формальдегид путем пропитки носителя водным раствором соли серебра с последующей сушкой и прокаливанием катализатора при 700 †9 С.

Предложенный способ для получения катализатора с высокой активностью предусматривает пропитку носителя водными растворами солей ванадия и молибдена с последующим прокаливанием при температуре около 400 С.

Пример. В качестве исходных веществ для приготовления катализаторов используют метаванадат аммония марки ЧДА, гептамолибдат аммония марки ХЧ, раствор аммиака марки ХЧ и азотную кислоту марки ХЧ.

Готовяг катализатор, состоящий из

70 мол. % Ч.О„- и 30 мол. %, NpOg, путем сливания водного раствора гептамолибдата аммония и аммиачногo раствора мставанадата аммония с последующим упариванием растворов, вь1сушиванием при 110 С и прокаливачием при 400 С.

Получены катализаторы с разным молярным соотношением окислов, нанесенных на пемзу путем пропитки ее смесью растворов солей с последующим разложением их до скислов. Пемза предварительно подвергалась очистке азотной кислотой, отмывке дистиллированной водой до отсутствия ионов ХО прокаливанию при 400 С.

Катализаторы состава 70 мол. % V,О: +

+ 30 мол. % Мо03 можно приготовить также на крупнопористом силикагеле, окиси алюми ния и карбиде кремния. Методика приготовле5 ния таких катализаторов аналогична методике получения катализаторов на пемзе.

Осажденный на носителе катализатор загружают в каталитическую установку и подвергают длительной обработке. Его сушат в

10 -,îêå воздуха при 110 С в течение 6 час, затем температуру медленно в течение 12 час поднимают до 370 С, после чего катализатор 40 час обрабатывают быстрым потоком воздуха при

370 С. После этого на катализатор подают ме15 таноло-воздушную смесь до установления постоянной активности катализатора.

Каталитические исследования проводят и проточной установке непрерывного действия при концентрации метанола в мстаноло-воз20 душной смеси 3,6 — 3,7 об. Я, в интервале температур "00 — 400 С с навеской катализатора

5 г с дроблением 0,5 — 1 лл; 1,2 лл; 2 — 3 лл.

Кинетические исследования проводят варьированием времени контакта при разных тем25 пературах. Константу скорости реакции рассчитывают по кинетическому уравнснп.о р "акции 1-го порядка по метанолу: где К вЂ” константа скорости реакции; т — время контакта, свк; х — степень превращения метанола в формальдегид.

Объемная скорость, — 1 час

Температура, С

Выход

СНаО %

0,6747

7112

О, 6627I0, 0,7961 i

3 2098

4,3878

3,8000

4,3180

3,1579

3,1579

3,1579

2,1789

5,7218

2,4243 3, 1855 20

2,5053

3,0356

300

5661

5661

5661

5661

5661

5661

2829

2829

2829

4246

5658

7076

7076

7076

0,636

0,631

0,631

0,631

0,631

0,631

0,631

1,270

1,270

1,270

0,847

0,636

0,508

О, 508, 0,508 /

33,07

33,1

38,3

85,7

93,0

90,0

92,7

98,2

98,2

98,2

84,7

97,4

70,9

72,1

78,1

В таблице приведены результаты исследования катализатора ЧвОв: МоО.- = 70: 30 на пемзе, насыпной вес 5 г, насыпной объем

11 мл, фракция 1 — 2 мм, окислов 30о о от ве5 са пемзы, энергия активации Е=18 ккал/моль.

Данный катализатор при 300 С дает выход формальдегида 90 — 98% при объемной скорости 3000 — 5000 час 1. Он работает устойчиво, активность его возрастает с увеличением вре10 мени контакта.

Пр едм ет изобретения

Способ получения катализатора для окисления метанола в формальдегид путем пропитки носителя водными растворами соединений активных металлов с последующей сушкой и прокаливанием, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с высокой активностью, в качестве соединений активных металлов берут соли ванадия и молибдена и прокаливание ведут при температуре около

400 С.

Составитель Е. Петухова

Редактор Т. Каранова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: С. Ф. Гопгаренко и Н. В. Босняцкая

Ваказ 1010/3 Тираж 630 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CC<..P

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2