Патент ссср 213238

Патент ссср 213238

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2! 3238

Сова Советокяв

Социалистичеокив

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.IX.1965 (№ 1026388/23-4) Кл, 22Ь, 3/17 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12.111.1968. Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 7.V.1968

МПК С 09Ь

УДК 668.819(088.8) Комитет по делам изодретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. И. Тихонов, В. А, Лаврищев и В. И. Роговик

Рубежанский филиал Научно-исследовательского института органических полупродуктов и красителей

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРИНОНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ

Известный способ получения периноновых красителей состоит в том, что 1,8-динитронафталин подвергают восстановлению железным порошком в слабокислой среде в водно-органическом растворителе. Образовавшийся при этом 1,8-нафтилендиамин выделяют из реакционной массы обработкой органическим растворителем, затем выделенный 1,8-нафтилендиамин подвергают конденсации с орто- или пери- ди или поликарбоновыми кислотами.

Полученный при этом краситель выделяют известным способом, например, фильтрацией и последующей сушкой.

Для упрощения технологического проце са предлагается ароматические поликарбоновые кислоты обрабатывать непосредственно 1,8динитронафталином в присутствии восстановителя.

Пример 1. Смесь 8,72 г 1,8-динитронафталина, 11,44 г тетрахлорфталевого ангидрида, 13,44 г железного порошка и 400 мл уксусной кислоты кипятят при перемешивании в течение 8 час, Затем в реакционную массу загружают равный объем (400 мл) 10%-ного раствора соляной кислоты и при 80 С перемешивают 2 час. Горячую суспензию красителя фильтруют, промывают горячей водой, высушивают и взвешивают. Получают 15,6 г (выход 95,8%) красителя, представляющего собой красно-коричневый порошок. После однократной перекристаллизации из бензола т. чл.

310 — 311 С. Смешанная проба образцов не показала депрессии температуры плавления, Найдено, %: CI 35,12, СтеНсС14 40.

Вычислено, >/с. С1 34,78.

Пример 2. Из 8,72 г 1,8-динитронафталина, 11,44 г тетрахлорфталевого ангидрида, 6,54 г цинковой пыли и 300 мл уксусной кислоты при кипячении в течение 4 «ас аналогично описанному. в примере 1 получают 12,30 г (выход 75,5% ) тетрахлорфталоперинона с т. пл. 310 С.

Пример 3. Из 2,18 г 1,8-динитронафталина, 3,40 г ангидрида нафтиленбензимидазолперидикарбоновой кислоты, полученного конденсацией нафталинтетракарбоновой кислоты с 1 моль о-фенилендиамина, 2,24 г железного порошка и 90 мл уксусной кислоты аналогично описанному в примере 1 получают 4,24 г (вы20 ход 91,6%) нафталопериноиленбензимидазола — красителя оливкового для крашения капрона в массе. В концентрированной серной кислоте продукт образует желто-зеленый раствор, что является характерным для дан25 ного красителя.

Найдено, с/с. .Х 12,08, СасНт4М Ое.

Вычислено, %: N 12,12.

Прим ер 4. Из 4,36 г динитронафталина, 3,96 г нафталевого ангидрида, 4,46 г желез30 ного порошка и 130 мл уксусной кислоты при

213238

Найдено, %: N 10,60, Сз4Н1аК40а.

Вычислено, %: N 10,93.

Составитель Г. М. Шагалова

Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Л, В. Наделаеаа и 3. И. Тарасова

Редактор Т. Каранова

Заказ 1012у10 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ l(омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

100 C и перемешивании в течение 4,5 ас аналогично описанному в примере 1 получают

5,73 г (выход 89,5%) коричневого порошка с т. пл. 247 — 248 С.

Найдено, %: N 8,75, С2еН12ИвО.

Вычислено, %: N 8,73.

Прим ер 5. Из 8,72 г 1,8-динитронафталина, 6,08 г нафталинтетракарбоновой кислоты, 5,6 г железного порошка и 200 мл уксусной кислоты при 100 С и перемешивании в течение

4 час аналогично описанному в примере 1 получают 18,20 г (выход 88,9%) темно-синего порошка. В концентрированной серной кислоте краситель образует голубовато-зеленый раствор.

Предмет изобретения

Способ получения периноновых красителей из ароматических поликарбоновых кислот и

1,8-динитронафталина с восстановлением последнего металлическими порошками в среде органических кислот, например в уксусной, и

10 дальнейшим выделением целевого продукта известным способом, например фильтрацией и сушкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, ароматические поликарбоновые кислоты непосредственно обрабатывают 1,8-динитронафталином в присутствии восстановителя.